鑒別
(1)取本品約20mg,加甲醇1ml,微溫溶解后加熱的堿性酒石酸銅試液1ml,即生成橙紅色沉淀。(2)取本品約2mg,加硫酸2ml使溶解,放置5分鐘,即顯玫瑰紅色;再加水10ml,顏色消失并有灰色絮狀沉淀(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集553圖)一致。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液臨用新制。取本品適量,用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中用甲醇稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取潑尼松龍、醋酸氫化可的松與醋酸潑尼松龍各適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中分別約含104g,10g與0.9mg的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(35:65)為流動相;檢測波長為246nm;進樣體積10l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按醋酸潑尼松龍峰計算不低于3000,醋酸潑尼松龍峰與醋酸氫化可的松峰之間的分離度應大于2.0測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與系統適用性溶液中潑尼松龍峰、醋酸氫化可的松峰保留時間一致的雜質峰,其峰面積均不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),小于對照溶液主峰面積0.01倍(0.01%)的峰忽略不計。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)