醋酸甲地孕酮

性狀

本品為白色或類白色的結晶性粉末;無臭。本品在三氯甲烷中易溶,在丙酮或乙酸乙酯中溶解,在乙醇中略溶,在乙醚中微溶,在水中不溶。熔點本品的熔點(通則0612)為213~220℃比旋度取本品,精密稱定,加三氯甲烷溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為+9°至+12°。

鑒別

(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集圖)一致。

檢查

雜質吸光度取本品,精密稱定,加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在287nm的波長處有最大吸收,在240nm與287nm波長處的吸光度比值不得大于0.17有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液對照溶液取醋酸甲羥孕酮對照品約10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加無水乙醇適量,超聲使溶解,放冷,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml與供試品溶液lml,置同一50ml量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以四氫呋喃-乙腈-水(145:255:600)為流動相,檢測波長為254nm;進樣體積10l系統適用性要求對照溶液色譜圖中,醋酸甲羥孕酮峰與醋酸甲地孕酮峰之間的分離度應大于2.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與對照溶液中醋酸甲羥孕酮峰保留時間一致的雜質峰,按外標法以峰面積計算,不得過1.0%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中醋酸甲地孕酮峰面積的0.5倍(1.0%),其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液中醋酸甲地孕酮峰面積(2.0%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)

含量測定

照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品約20mg,精密稱定,置100m量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取醋酸甲地孕酮對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水(70:30)為流動相;檢測波長為288nm;進樣體積10l系統適用性要求理論板數按醋酸甲地孕酮峰計算不低于2000。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

類別

孕激素類藥。

貯藏

遮光,密封保存。

制劑

(1)醋酸甲地孕酮片(2)醋酸甲地孕酮分散片(3)醋酸甲地孕酮膠囊