醋酸甲萘氫醌片
本品為白色或類白色結晶性粉末;無臭或微有醋酸的臭味。本品在甲醇或乙醇中微溶,在水中幾乎不溶。熔點本品的熔點(通則0612)為112~115℃吸收系數取本品,精密稱定,加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含30pg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在285nm的波長處測定吸光度,吸收系數(E1)為230~260。
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)取吸收系數項下的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在285nm與322nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集458圖)一致。
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,用流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取醋酸甲萘氫醌適量,加流動相溶解并稀釋,制成每1ml中約含20μg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈水(65:35)為流動相;檢測波長為285nm;進樣體積20dl。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按醋酸甲萘氫醌峰計算不低于3000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。干燥失重取本品,在80℃千燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。鋅取本品1.0g,加稀鹽酸10ml,加熱,濾過,濾渣用適量熱水洗滌,合并濾液與洗液,加水使成50m1,加5%亞鐵氰化鉀溶液1ml,如顯渾濁,與硫酸鋅0.20mg用同法制成的對照溶液比較,不得更濃。
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品約10mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取醋酸甲萘氫醌對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20g的溶液。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算
維生素類藥
遮光,密封保存
