目前農產品的質量安全是廣大人民群眾關注的熱點,對農產品農藥殘留檢測和監控,能夠確保農產品質量安全。現將農藥殘留分析技術作一簡單介紹,目的是讓讀者對農業檢測體系的建設有一個感性認識。目前農藥殘留分析技術正向著快速自動化、簡便通用化、精確化方向發展,以適應大樣本、低含量農藥殘留分析的要求。但現有方法專用性較強,至今還沒有一種方法能夠分析樣品中所有的農藥殘留組分。現有的農藥殘留檢測技術按其原理可分生物法和理化法兩大類,按其檢測速度還可分常規法和快速法兩大類。
1.生物測定技術
利用生物的生理生化反應來判斷農藥殘留及其污染情況,如用實驗室飼育的敏感性家蠅為測定材料,以其接觸待測樣品后的中毒程度來表示該樣品的含毒程度(殺蟲劑殘留);用發光細菌作材料,以其體內熒光素產生的熒光受農藥影響而減弱的程度來指示農藥殘留;以稻瘟病菌生長受抑制的程度來檢測殺菌劑殘留;以玉米根長受抑制的程度來檢測土壤中磺酰脲類除草劑殘留。采用生物測定技術檢測農藥殘留,無需對樣品進行前處理,或前處理比較簡單快速,但對供試生物要求較高,測定結果不能確定農藥品種,并且可能出現假陽性或假陰性情況。因此生物測定技術有時被作為快速檢驗方法在農產品中毒或在現場使用。
2.理化分析技術
利用農藥本身的化學性質或結構特點進行農藥殘留檢測。又分儀器檢測法、常規化學分析法及快速檢測法。
(1)儀器檢測法
根據農藥理化性質,利用儀器進行農藥殘留的精確分析,如氣象色譜和液相色譜是農藥殘留分析的最常用方法。此類方法不僅可以定性測定農藥品種,而且可以精確定量檢測農藥殘留量,靈敏度高,一般的仲裁方法或標準方法均需采用此法。但采用儀器檢測法進行農藥殘留分析時,為避免干擾物質的影響,需對試樣進行處理,費時費試劑,同時需要大型昂貴儀器(價格一般在10萬元以上),檢測所需時間較長,故此方法只局限于實驗室使用。
①色譜法(層析法)
利用不同物質在固定相和流動相中分布的差異,使固定相對各組分的保留作用不同,產生差速遷移而使混合物得到分離,是農藥殘留分析最常用方法。樣品前處理操作復雜(需用大量有機溶劑),一般包括樣品的提取、凈化、濃縮等步驟,其目的是盡可能除去雜質,以減少干擾,并避免雜質對儀器的污染。前處理方法有索氏提取、液一液分配( LLP)法、共沸蒸餾法、固相萃取( SPE)法、凝膠滲透色譜法(GPC)和超臨界液體萃取法(SFE)等。
氣相色譜是( GC)以氣體為流動相,用于揮發性農藥的檢測,具有高效能、高選擇性、高靈敏度、分析速度快和應用范圍廣等特點。氣相色譜又分填充柱和毛細管柱兩類,可分別進行單成分和多組分分析。氣相色譜法進行農藥殘留分析,需要配備檢測器,如電子捕獲檢測器( ECD)、火焰光度檢測器(FPD)、火焰離子化檢測器(FID)、熱導池檢測器(TCD)等。
液相色譜是( LC)以液體為流動相,尤其是目前高效液相色譜法(HPLC)取代了經典液相色譜法,由于使用高壓泵、高靈敏度檢測器和新型固定相,實現自動化操作,從而提高了柱效率、降低了檢測限、縮短了分析周期,靈敏度高(最小檢測量可達10pg),常用于半揮發性、非揮發性、極性以及熱不穩定性的農藥殘留分析。
超臨界液體色譜( SFC)以超臨界液體為流動相,適用于非極性或弱極性農藥殘留分析。近年來發展起來的毛細管超臨界液體色譜( CSFC),既克服了氣相和液相色譜的不足,又保留了它們的優點。
②質譜法( MS)
質譜儀與氣相或液相色譜儀或超臨界液體色譜儀聯用,更適用于農作物樣品的農藥殘留檢測,不僅可以精確定量測定,而且可以對未知樣品進行定性檢測,確定殘留農藥品種。
③毛細管電泳法(CE)
80年代后才發展起來,非常適合于一些難以用傳統色譜法分離的離子化樣品的分離和分析,具有高效、快速、微量、易于自動化等特點,也可與質譜法聯用。