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  • 發布時間:2023-06-16 13:04 原文鏈接: 釓噴酸葡胺注射液的鑒別方法

    (1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品適量,用水稀釋制成每1m中約含釓噴酸雙葡甲胺35mg(相當于葡甲胺14.6mg)的溶液對照品溶液取釓噴酸單葡甲胺對照品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含56mg(相當于葡甲胺14.6mg)的溶液色譜條件采用硅膠GF254薄層板,以正丁醇冰醋酸-水(4:1:2)為展開劑測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各211,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,噴以茚三酮-醋酸鎘溶液(取茚三酮0.1g,醋酸鎘0.25g,冰醋酸1ml,加乙醇溶解并稀釋至50ml,搖勻),在120℃加熱10分鐘使顯色。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同

    (2)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品適量,用水稀釋制成每1ml中約含釓噴酸雙葡甲胺35mg(相當于釓噴酸20.4mg)的溶液。對照品溶液取鑒別(1)項下的對照品溶液,用水稀釋制成每1ml中約含28mg(相當于釓噴酸20.4mg)的溶液色譜條件采用硅膠GF24薄層板,以甲醇-乙腈-水-冰醋酸(5:2:2:0.2)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各2pl,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,噴以硫酸鈰-亞砷酸溶液(取硫酸鈰5g,置100ml量瓶中,置冰浴中,加放冷至0℃的0.5mol/L硫酸溶液50ml,振搖使溶解,濾過,冷藏,作為溶液A;另取亞砷酸鈉2.5g,加1mol/L氫氧化鈉溶液15ml溶解,在0℃冷藏,小心加入放冷至0℃的1mol/L硫酸溶液32.5ml中,加水至50ml,作為溶液B;臨用前溶液A、溶液B等量混合,5分鐘內使用),再噴以1%鄰苯二胺丙酮溶液結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。

    (3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(4)取本品5ml,置25ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在275mm的波長處有最大吸收。以上(2)、(3)兩項可選做一項。

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