鑒別
(1)取本品約50mg,加硝酸1ml,加熱使溶解,放冷,加水10ml,分取2ml,滴加碘化鉀試液,即生成棕黑色沉淀,再加過量的碘化鉀試液,沉淀即溶解,溶液顯橙黃色。(2)取本品約0.2g,加稀鹽酸10ml,加熱,放冷后濾過,取濾液5ml,滴加氨試液至產生白色沉淀,再加茜素磺酸鈉指示液數滴,沉淀即顯櫻紅色。
檢查
氯化物取本品0.20g,加硝酸4ml,小火加熱煮沸使完全溶解,放冷,加水使成20ml,搖勻,分取5ml,依法檢查通則0801),與標準氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.14%)。硫酸鹽取本品1.0g,加鹽酸4ml,加熱使溶解,放冷,加水30ml,即產生多量白色沉淀,滴加氨試液至顯中性,加水使成50ml,搖勻,濾過,分取濾液25ml,依法檢查(通則0802)與標準硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。硝酸鹽取本品50mg,置50ml量瓶中,加硫酸溶液(1→2)約40ml,加熱使溶解,用硫酸溶液(1→2)稀釋至刻度,搖勻。取1.0ml,加水4.0ml與10%氯化鈉溶液0.5ml,搖勻。精密加稀靛胭脂溶液[取靛胭脂試液,用等量的水稀釋。臨用前精密量取本液1ml,用水稀釋至50ml,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在610nm的波長處測定,吸光度應為0.30~0.40]1ml,搖勻,沿管壁緩緩加人硫酸4.5ml,立即緩緩振搖1分鐘,放置10分鐘,與標準硝酸鉀溶液(精密稱取在105℃千燥至恒重的硝酸鉀81.5mg,置50ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取5ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。每1ml相當于50μg的NO3)0.50m1用同一方法制成的對照液比較,不得更淺(2.5%)。鋇鹽取本品0.40g,加硝酸4ml,加熱使完全溶解,放冷。加水20ml,將溶液分成兩等份:一份中加稀硫酸1ml,另一份中加水1ml,放置15分鐘,兩液應同樣澄清。鉛鹽、銀鹽與銅鹽取本品3.0g,加硝酸6ml,小火加熱煮沸約2分鐘,放冷。加水100ml,攪拌均勻后濾過,濾液置水浴上蒸發至約30ml,放冷,濾過,濾液加水使成30ml。分別取濾液各5ml,一份中加等量的稀硫酸,不得發生渾濁;份中加鹽酸,不得發生不溶于過量的鹽酸但溶于氨試液的沉淀;一份中加稍過量的氨試液,俟沉淀沉定,上層液不得顯藍色砷鹽取本品1.0g,加稀硫酸10ml,加熱煮沸,放冷,加鹽酸5ml與水適量使成28ml,依法檢查(通則0822第一法)應符合規定(0.0002%)。熾灼失重取本品,在700℃熾灼至恒重,減失重量不得過22.0%。