鑒別
(1)取本品的細粉適量(約相當于阿侖膦酸2g),加水20ml振搖使溶解,濾過,取續濾液2ml,加氫氧化鈉試液使呈堿性,加茚三酮試液1ml,加熱煮沸數分鐘,即顯紫紅色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致
檢查
含量均勻度(10mg規格)取本品1片,置25ml量瓶中,加水適量超聲使阿侖膦酸鈉溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,以轉速為每分鐘3000轉離心3分鐘,取上清液濾過,取續濾液作為供試品溶液,照含量測定項下的方法測定,計算每片的含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法[通則0931第三法方法2(10mg規格)或第二法方法2(70mg規格)]測定。酸中溶出量溶出條件以0.1mol/L的鹽酸溶液100ml(1omg規格)或700ml(7mg規格)為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經2小時時,棄去溶出杯中酸液。限度供試片均不得有裂縫、崩解或溶脹現象。緩沖液中溶出量溶出條件在溶出杯中立即加人預熱至37℃±0.5℃的醋酸鈉緩沖液(pH6.8)(取無水醋酸鈉65.82g,加水1000ml使溶解,用冰醋酸調節pH值至6.8±0.05)100ml(10mg規格)或700ml(7omg規格),轉速不變,繼續依法操作,經45分鐘時取樣,供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液。對照品溶液取阿侖膦酸鈉對照品適量,精密稱定,加醋酸鈉緩沖液(pH6.8)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含阿侖膦酸0.1mg的溶液。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液各3ml,分別置25ml量瓶中,加1mol/L硫酸溶液1.2ml、過硫酸銨溶液(1→1006ml,置水浴中加熱15分鐘,放冷,加鉬酸銨溶液(取鉬酸銨5g,加水100ml使溶解,加5molL硫酸溶液100ml,混勻)4.5ml,搖勻,放置15分鐘,加對甲氨基酚硫酸鹽溶液(取對甲氨基酚硫酸鹽0.5g,加15%亞硫酸氫鈉溶液195ml,加0%亞硫酸鈉溶液5ml,搖勻)2ml,搖勻,放置15分鐘,加34%醋酸鈉溶液5ml,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在710nm波長處分別測定吸光度,計算每片阿侖膦酸的溶出量限度標示量的80%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
