游離水楊酸照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于阿司匹林0.5g),精密稱定,置100m1量瓶中,加溶劑振搖使阿司匹林溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過,取續濾液對照品溶液取水楊酸對照品約15mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。溶劑、色譜條件、系統適用性要求與測定法見阿司匹林游離水楊酸項下限度供試品溶液色譜圖中如有與水楊酸峰保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過阿司匹林標示量的0.3%。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。溶出條件以鹽酸溶液(稀鹽酸24m加水至1000ml)500ml(50mg規格)或1000m1(0.1g、0.3g、0.5g規格)為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液10ml濾過,取續濾液阿司匹林對照品溶液取阿司匹林對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.08mg50mg、0.1g規格)、0.24mg(0.3g規格)或0.4mg(0.5g規的溶液。水楊酸對照品溶液取水楊酸對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10g(50mg、0.1g規格)、30μg(0.3g規格)或50μg(0.5g規格)的溶液溶劑、色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法精密量取供試品溶液、阿司匹林對照品溶液與水楊酸對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積分別計算每片中阿司匹林與水楊酸含量,將水楊酸含量乘以1.304后,與阿司匹林含量相加即得每片溶出量限度標示量的80%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。