鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集773圖)一致。(3)本品顯鈉鹽鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
酸堿度取本品,加水制成每1ml中含0.1g的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為6.0~8.0溶液的澄清度與顏色取本品5份,各0.56g,分別加水5nl溶解后立即觀察,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色3號標準比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含阿洛西林0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含阿洛西林10g的溶液。系統適用性溶液分別稱取氨芐西林與阿洛西林適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含氨芐西林6g與阿洛西林0.25mg的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取無水磷酸氫二鉀4.09g與磷酸二氫鉀0.58g,加水溶解并稀釋至1000m1)-乙腈(85:15)為流動相;檢測波長為210nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,氨芐西林峰與阿洛西林峰之間的分離度應大于10。阿洛西林峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.75倍(1.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(3.0%)阿洛西林聚合物照分子排阻色譜法(通則0514)測定。臨用新制。供試品溶液取本品約0.3g,精密稱定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照溶液取阿洛西林對照品適量,精密稱定,加0.5碳酸氫鈉溶液適量(每6.25mg約加0.5%碳酸氫鈉溶液1ml)使溶解,再用水定量稀釋制成每1ml中約含50g的溶液。系統適用性溶液(1)取藍色葡聚糖2000適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。系統適用性溶液(2)稱取阿洛西林鈉約0.4g,置10ml量瓶中,用o.04mg/ml的藍色葡聚糖2000溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用葡聚糖凝膠G10(40~120μm)為填充劑;玻璃柱內徑1.0~1.4cm,柱長30~40cm;以pH7.0的0.05mol/L磷酸鹽緩沖液[0.05mol/L磷酸氫二鈉溶液-0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液(61:39)]為流動相A,以水為流動相B;流速每分鐘1.5ml;檢測波長為254nm;進樣體積系統適用性要求系統適用性溶液(1)分別在以流動相A與流動相B為流動相記錄的色譜圖中,按藍色葡聚糖2000峰計算,理論板數均不低于400,拖尾因子均應小于2.0,藍色葡聚糖2000的保留時間的比值應在0.93~1.07之間系統適用性溶液(2)在以流動相A為流動相記錄的色譜圖中,高聚體的峰高與單體和高聚體之間的谷高比應大于2.0。對照溶液色譜圖中主峰與供試品溶液色譜圖中聚合物峰,與相應色譜系統中藍色葡聚糖2000峰的保留時間的比值均應在0.93~1.07之間。以流動相B為流動相,精密量取對照溶液連續進樣5次,峰面積的相對標準偏差應不大于5.0%測定法以流動相A為流動相,精密量取供試品溶液注 人液相色譜儀,記錄色譜圖;以流動相B為流動相,精密量取對照溶液注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度按外標法以阿洛西林峰面積計算,阿洛西林聚合物的量不得過0.3%殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。內標溶液取丁酮適量,用水稀釋制成每1m中約含2504g的溶液供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入內標溶液5ml使溶解,密封對照品溶液取二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、乙醇與異丙醇各適量,精密稱定,用內標溶液定量稀釋制成每1ml中含二氯甲烷6μg、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、異丙醇各0.5mg的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封色譜條件以100%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為30℃,維持7分鐘,再以每分鐘50℃的速率升溫至180℃,維持5分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時間為30分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,按乙醇、丙酮、異丙醇、二氯甲烷、丁酮(內標)與乙酸乙酯順序出峰,各成分峰之間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按內標法以峰面積比值計算,乙醇、丙酮、異丙醇、二氯甲烷與乙酸乙酯的殘留量均應符合規定水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過2.0%。可見異物取本品5份,各3.0g,加微粒檢查用水溶解依法檢查(通則0904),應符合規定。(供無菌分裝用)不溶性微粒取本品,加微粒檢查用水溶解并稀釋制成每1ml中含30mg的溶液,依法檢查(通則0903),每1g樣品中,含10pm及10m以上的微粒不得過6000粒,含25m及25m以上的微粒不得過600粒。(供無菌分裝用)細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg阿洛西林中含內毒素的量應小于0.070EU。(供注射用)無菌取本品,用適宜溶劑溶解并稀釋后,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定。