樣品前處理方法】
在大多數情況下,待測樣品都需要進行消解,破壞基體或轉為溶液,使被測元素轉化為適合測定的形式。對于一種分析樣品,消解方法可有多種選擇;同一消解方法也可以適用于多種分析樣品,各種不同樣品的消解方法可以互相借鑒。
常見的消解樣品的方法有堿熔法、燃燒法、干灰化法、濕消解法和微波消解法等。其中,堿熔法、干灰化法的共同點是,都采用了陶瓷纖維馬弗爐作為樣品前處理的主要設備。下面就這兩種方法做一個簡要介紹,幫助大家更好的了解陶瓷纖維馬弗爐的使用。
【陶瓷纖維馬弗爐在樣品前處理中的應用】
1、堿熔法
堿熔法是用堿熔劑與樣品混合,在高溫下熔融分解樣品,然后用合適的酸(通常是鹽酸或硝酸),有時還加入某種絡合劑溶解熔塊,所得到的溶液作為試液。通常使用混合熔融劑,碳酸鈉+過氧化鈉、碳酸鈉+硼酸鈉等,其中一種堿起助熔劑的作用。常用的堿熔劑有過氧化鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鋰、偏硼酸鋰等。不同的熔融劑需使用不同材質的坩堝。
堿熔法的主要優點是熔樣速度快,熔樣完全,特別適用于元素全分析;各種氧化物、磷酸鹽、硅酸鹽、氟化物以及耐火材料、玻璃和陶瓷類樣品都可熔融分解。堿熔法的缺點是在測試時熔融樣品引入大量的堿熔劑,導致干擾的出現;堿熔法不適于制備需要測定汞、硒、鉛、砷、鎘等易揮發元素的樣品。
參考鏈接:
2、干灰化法
干灰化法是在一定氣氛和一定溫度范圍內加熱,灼燒破壞有機物和分解樣品,將殘留的礦物質灰分溶解在合適的稀酸中作為隨后測定的試樣。干灰化法操作簡單,無試劑沾污,空白值低,容易根據隨后測定方法的需要靈活地選擇溶解灰分的酸及其用量。干灰化法分為高溫灰化法和低溫灰化法。其中,高溫灰化法使用陶瓷纖維馬弗爐,對樣品進行了灰化處理,下面來簡要介紹一下。
高溫灰化法
高溫灰化法是將樣品置于合適材質的坩堝中,在電熱板上慢慢灰化樣品,然后放入高溫馬弗爐中,依樣品類型的不同慢慢升溫分解樣品。灰化溫度一般控制在500~600℃,少數樣品可提高至800℃。當需測定樣品中揮發性元素時,灰化溫度應低于500℃,有時還需加入灰化助劑,以提高灰化溫度。灰化時間的長短主要取決于樣品的種類和樣品量,一般控制在4~8h。
高溫灰化法的優點是能灰化大量樣品,但容易造成汞、鎘、砷、銻、鉍、鉛、硒等元素的揮發損失,鉻、銅、鐵、鎳、釩、鋅等也會以金屬、氧化物、氯化物或有機金屬化合物的形式揮發損失,損失的程度取決于元素及其在樣品中的存在形態,亦受灰化溫度和灰化時間的影響。測定生物組織中不易揮發的元素尤其是難熔元素,用干灰化法處理樣品是特別合適的。
參考鏈接:
【總結】
陶瓷纖維馬弗爐作為一種新型的高溫加熱設備,一經推出便受到好評和推崇。由于采用了優質的陶瓷纖維作為保溫材料,加熱材料采用優質的HRE超高溫合金和硅鉬棒作為加熱材料,并且在溫度測量元件上,按照溫度的測量范圍,采用了優質的K、S、B型熱電偶作為測量元件,除了使用壽命長,還具有升溫快、重量輕、溫度高、節能性能優異、熱污染小。溫度控制方面,采用了可編程的PID溫度控制器,升溫時間、保溫時間均可預設,由于設備具有良好的保溫性能和采用了精確的測溫元件,進入溫度保持狀態后,溫度波動小,實現了控溫精密。由于采用了開門自動斷電的功能,因此使用起來的安全性能方面也是有保障的。
為便于供應商及時了解政府采購信息,根據《財政部關于開展政府采購意向公開工作的通知》(財庫〔2020〕10號)等有關規定,現將國際竹藤中心2024年6至12月政府采購意向公開如下:序號采購單位采購項目名......
2023年9月6日,第二十屆北京分析測試學術報告會暨展覽會(BCEIA2023)召開之際,蘇州艾捷博雅生物電子科技有限公司(下稱“艾捷博雅”)和分析測試百科網攜手舉辦“磁性固相萃取推動樣品前處理技術革......
在當今科技快速發展的時代,樣品前處理技術在分析檢測領域起著至關重要的作用。作為分離純化全方位解決方案引導者,艾捷博雅將攜手分析測試百科網共同為您呈現一場精彩的樣品前處理論壇——磁性固相萃取推動樣品前處......
初識元素分析,我們多從“鎘大米”、“血鉛中毒”等重金屬污染開始,談重金屬而色變;而形態分析讓我們對元素有了更全面認識,無機砷、甲基汞劇毒,而適量的有機硒卻對人體有益。今年開始的“第三次全國土壤普查”對......
助力獲得更準確的色譜檢測結果,豐富實驗室數字化體驗2022年9月6日,北京——安捷倫科技公司(紐約證交所:A)近日宣布與梅特勒托利多(METTLERTOLEDO)合作,雙方將共同致力于解決實驗室面臨的......
分析測試百科網訊2021年9月27日-29日,第十九屆北京分析測試學術報告會暨展覽會(BCEIA2021)在北京?中國國際展覽中心開幕。在本屆展會上,湖北鼎泰高科有限公司(以下簡稱鼎泰)展出了6款智能......
針對復雜樣品的分析和痕量目標物的檢測,樣品前處理是必不可少的,高效的樣品前處理技術不僅可以去除或減小樣品基質干擾而且能夠實現分析物的富集,提高分析檢測的準確性和靈敏度。近年來,固相萃取、磁分散固相萃取......
分析測試百科網訊由四川省分析測試學會和分析測試百科網主辦的首屆樣品制備及前處理前沿技術研討會在成都世紀城會展中心召開。會議圍繞生命科學及臨床法醫樣品制備及前處理技術和環境樣品制備及前處理技術兩個主題展......
分析測試百科網訊由四川省分析測試學會和分析測試百科網主辦的首屆樣品制備及前處理前沿技術研討會在成都世紀城會展中心召開。會議圍繞生命科學及臨床法醫樣品制備及前處理技術和環境樣品制備及前處理技術兩個主題展......
分析測試百科網訊由四川省分析測試學會和分析測試百科網主辦的首屆樣品制備及前處理前沿技術研討會在成都世紀城會展中心召開。會議圍繞生命科學及臨床法醫樣品制備及前處理技術和環境樣品制備及前處理技術兩個主題展......