鑒別
(1)取本品細粉適量(約相當于雷貝拉唑鈉10mg),加冰醋酸5ml,充分振搖,離心10分鐘,上清液顯橙紅色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取本品1片,置100m量瓶中,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液適量,超聲使雷貝拉唑鈉溶解,放冷,用0.05mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,離心,取上清液適量,用0.05mol/L氫氧化鈉溶液稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在292nm的波長處有最大吸收
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。臨用新制。溶劑0.05mol/L氫氧化鈉溶液-乙腈(60:40)。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于雷貝拉唑鈉0.1g),置100ml量瓶中,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液60ml超聲使雷貝拉唑鈉溶解,放冷,用乙腈稀釋至刻度,搖勻,離心,取上清液(必要時濾過)對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻靈敏度溶液取對照溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每lml中約含0.5g的溶液。系統適用性溶液(1)、系統適用性溶液(2)、色譜條件、系統適用性要求與測定法見雷貝拉唑鈉有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,除相對保留時間約為0.44之前的輔料峰外,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),小于靈敏度溶液主成分峰面積的色譜峰忽略不計。含量均勻度以含量測定項下測定的每片含量計算,應符合規定(通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法方法1)測定酸中溶出量溶出條件以0.1mo/L鹽酸溶液700ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經120分鐘時,檢查供試片。限度供試片均不得有變色、裂縫或崩解現象。緩沖液中溶出量溶出條件在酸中溶出量項下120分鐘后的溶出杯中,隨即加入37℃的0.6mo/L三羥甲基氨基甲烷溶液300ml,用2mol/L鹽酸溶液或2mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至8.0,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶岀液濾過,精密量取續濾液3ml,立即精密加0.5mol/L氫氧化鈉溶液1ml,搖勻。對照品溶液取雷貝拉唑鈉對照品50mg,精密稱定,置5oml量瓶中,加0.5mol/L氫氧化鈉溶液適量使溶解,用5mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取3ml,置100ml(10mg規格)或50m(20mg規格)量瓶中,用0.5mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,精密加三羥甲基氨基甲烷緩沖液(0.1mol/L鹽酸溶液700m中加0.6mol/L三羥甲基氨基甲烷溶液300ml,用2mol/L鹽酸溶液或2mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至8.0)3ml,搖勻系統適用性溶液(1)、系統適用性溶液(2)、色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算每片的溶出量限度標示量的80%,應符合規定。耐酸力照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。如平均溶出量不小于標示量的90%,則不再進行測定溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液700ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經120分鐘時,取供試片供試品溶液取供試片,用水迅速洗去殘余酸液后,置100ml量瓶中(10mg規格)或200ml量瓶中(20mg規格),加0.05mol/L氫氧化鈉溶液6m(10ng規格)或120m(20mg規格),超聲使雷貝拉唑鈉溶解,放冷,用乙腈稀釋至刻度,搖 勻,離心,取上清液(必要時濾過)。對照品溶液、系統適用性溶液(1)、系統適用性溶液(2)、色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算每片的含量。限度6片中每片含量均不得少于標示量的90%;如有1~片小于標示量的90%,但平均含量不得少于標示量的90%。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。