本品內容物為類白色腸溶微丸;或為腸溶膠囊,內容物為類白色或微黃色顆粒或粉末。
(1)取本品內容物適量(約相當于雷貝拉唑鈉l0mg),研細,加冰醋酸5ml,振搖使雷貝拉唑鈉溶解,離心10分鐘,上清液顯橙紅色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)取本品1粒內容物,研細,置100ml量瓶中,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液適量,超聲使雷貝拉唑鈉溶解,放冷,用0.05mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,離心,取上清液適量,用0.05mol/L氫氧化鈉溶液稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在292nm的波長處有最大吸收。
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。臨用新制。溶劑0.05mol/L氫氧化鈉溶液-乙腈(60:40)供試品溶液取本品內容物適量(約相當于雷貝拉唑鈉0.1g),置100ml量瓶中,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液60ml,超聲使雷貝拉唑鈉溶解,放冷,用乙腈稀釋至刻度,搖勻,離心,取上清液(必要時濾過)。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液取對照溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.5g的溶液。系統適用性溶液(1)、系統適用性溶液(2)、色譜條件、系統適用性要求與測定法見雷貝拉唑鈉有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,除相對保留時間約為0.44之前的輔料峰外,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),小于靈敏度溶液主成分峰面積的色譜峰忽略不計。含量均勻度以含量測定項下測定的每粒含量計算,應符合規定(通則091)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法方法1)測定。酸中溶出量溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液700ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經120分鐘時,檢查膠囊殼限度每粒腸溶膠囊殼均不得有裂縫或崩解現象(普通膠囊裝腸溶微丸的雷貝拉唑鈉腸溶膠囊可不作此判斷緩沖液中溶出量溶出條件在酸中溶出量項下120分鐘后的溶出杯中,隨即加入37℃的0.6mol/L三羥甲基氨基甲烷溶液300ml,用2mol/L鹽酸溶液或2mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至8.0,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液,濾過,精密量取續濾液3m,立即精密加0.5mol/L氫氧化鈉溶液1ml,搖勻對照品溶液取雷貝拉唑鈉對照品50mg,精密稱定,置50m1量瓶中,加0.5mol/L氫氧化鈉溶液適量使溶解,用0.5mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取3ml,置100ml(10mg規格)或50ml(20mg規格)量瓶中,用0.5mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,精密加三羥甲基氨基甲烷緩沖液(0.1mol/L鹽酸溶液700ml中加0.6mol/L三羥甲基氨基甲烷溶液300ml,用2mol/L鹽酸溶液或2mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至8.0)3ml,搖勻。系統適用性溶液(1)、系統適用性溶液(2)、色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算每粒的溶岀量。限度標示量的80%,應符合規定耐酸力照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。如平均溶出量不小于標示量的90%,則不再進行測定。 溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液700ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經120分鐘時,取膠囊(若為腸溶微丸則為其內容物小丸)。供試品溶液取膠囊(若為腸溶微丸則為其內容物小丸)用水迅速洗去殘余酸液后,置100ml量瓶中(10mg規格)或200ml量瓶中(20mg規格),加0.05mol/L氫氧化鈉溶液60ml(l⑩mg規格)或120ml(2omg規格),超聲使雷貝拉唑鈉溶解,放冷,用乙腈稀釋至刻度,搖勻,離心,取上清液(必要時濾過)。對照品溶液、系統適用性溶液(1)、系統適用性溶液(2)、色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算每粒的含量限度6粒中每粒含量均不得少于標示量的90%;如有1~2粒小于標示量的90%,但平均含量不得少于標示量的90%。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品10粒,分別將內容物定量轉移至l00ml量瓶中(10mg規格)或200ml量瓶中(20mg規格),加0.05mol/L氫氧化鈉溶液60ml(10mg規格)或120ml(20mg規格),超聲使雷貝拉唑鈉溶解,放冷,用乙腈稀釋至刻度,搖勻,離心,取上清液(必要時濾過)。對照品溶液取雷貝拉唑鈉對照品約20mg,精密稱定置200m1量瓶中,加有關物質項下溶劑溶解并稀釋至刻度系統適用性溶液(1)、系統適用性溶液(2)、色譜條件與系統適用性要求見雷貝拉唑鈉含量測定項下。測定法見雷貝拉唑鈉含量測定項下。計算每粒的含量,并求得10粒的平均含量。
同雷貝拉唑鈉
(1)10mg(2)20mg
密封,在陰涼干燥處保存。