頂空固相微萃取- 氣質聯用法檢測蘋果中氨基甲酸酯類農藥殘留
摘 要:為建立頂空固相微萃取- 氣相色譜質譜法測定蘋果中速滅威、異丙威、仲丁威、殘殺威、呋喃丹、抗芽威和西維因7 種氨基甲酸酯類農藥殘留的分析方法,對HS-SPME 萃取條件和GC-MS 條件進行優化。結果表明:在0.005~1mg/L 的質量濃度范圍內,各組分線性相關系數為0.996~0.999、RSD(n=5)為3.6%~8.2%,7 種農藥殘留的方法檢出限為0.00016~0.0019mg/kg、加標回收率為94.3%~99.8%。該方法快速、靈敏、準確、試劑用量少,且各項方法學指標符合檢測要求,是一種快速檢測水果中氨基甲酸酯類農藥殘留的方法。
關鍵詞:頂空固相微萃取;氣質聯用;蘋果;氨基甲酸酯;殘留
傳統的樣品預處理技術如液液萃取、索式提取等都不同程度上存在費時、需要大量有機溶劑、操作繁瑣、易污染環境等缺點。為了改善實驗人員的工作環境和人身健康,許多學者在不斷地尋求新的預處理技術。固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)技術就是在這樣的要求下出現的[ 1 ]。它集采樣、萃取、富集于一體,無需使用溶劑、操作簡便、快速和易與G C 、GC-MS 和HPLC 聯用等特點。目前,該方法已經成功應用于土壤[2]、水[3- 4]、果汁[5- 6]、蔬菜[7 ]、血液[8 ]等樣品中揮發物的測定。
氨基甲酸酯類殺蟲劑是繼有機氯、有機磷之后出現的一類重要殺蟲劑,因具有作用迅速、選擇性高、易分解、殘留毒性小等優點而被廣泛使用[9 ]。但隨著此類殺蟲劑使用范圍的不斷擴大,大氣、水體、土壤等環境遭到不同程度的污染,目前,有些地區將此類農藥作為殺蟲劑應用于蘋果種植和生長過程,結果造成蘋果果實中可能會留有氨基甲酸酯類農藥殘留。因此,如何對蘋果中氨基甲酸酯類農藥殘留快速進行檢測,日益受到人們的關注[1 0 -1 7 ]。
本實驗擬通過對頂空-固相微萃取(HS-SPME)操作條件和氣質條件進行優化,旨在建立一種快速檢測蘋果中氨基甲酸酯類農藥殘留的方法。
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