國標使用GC-FID對二惡烷進行測定,但是實際樣品分析過程可能會有干擾。使用GCMS對二惡烷進 行檢測,可以降低檢出限,排除基質干擾。
相關標準
1實驗部分
1.1樣品前處理:
稱取1g樣品于20ml頂空瓶內,加入1g氯化鈉和9ml超純水,壓蓋后振蕩混勻。
1.2儀器條件:
頂空條件:儀器:AOC-5000頂空進樣方式
平衡溫度:70℃
平衡時間:30min
進樣量:1mlGCMS條件:
儀器:GCMS-QP2010 Plus
色譜柱:Rxi-5ms 30m×0.25mm×0.25um
進樣口溫度:200℃
柱溫:35℃(5min)- 5℃/min - 50℃(0min)- 30℃/min - 200℃(5min)
進樣方式:分流(5:1)
載氣線速度:40cm/sec
離子源:200℃
接口溫度:200℃
掃描方式:SIM(m/z 88,58,43)
結果與討論
二惡烷標樣出峰譜圖和質譜圖
圖1二惡烷標準品TIC圖
圖2二惡烷質譜圖
二惡烷標準曲線
配制5、10、50、100、200mg/Kg二惡烷標準溶液系列,按上述頂空條件進樣,得到二惡烷標準曲線如下圖3所示。
圖3二惡烷標準曲線
回收率
添加一定量二惡烷標準品于洗發水空白樣品(不含二惡烷)中,添加濃度為20μg/ml。頂空進樣后測得濃度為17.40μg/ml,回收率為87%。
圖4洗發水空白樣品TIC圖
圖5加標洗發水TIC圖
實際洗發水樣品檢測
取1g市售某品牌洗發水于20mL頂空瓶中,頂空進樣,測得該洗發水中二惡烷含量為21.75mg/kg。
圖6洗發水樣品TIC圖