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  • 發布時間:2019-09-12 17:25 原文鏈接: 頂空氣質聯用法快速檢測洗發水中的二惡烷

    方案優勢

         

    國標使用GC-FID對二惡烷進行測定,但是實際樣品分析過程可能會有干擾。使用GCMS對二惡烷進 行檢測,可以降低檢出限,排除基質干擾。

           

         

    采用標準

         

    相關標準

                 

    方法/原理/步驟

         

      1實驗部分

      1.1樣品前處理:

      稱取1g樣品于20ml頂空瓶內,加入1g氯化鈉和9ml超純水,壓蓋后振蕩混勻。

      1.2儀器條件:

      頂空條件:儀器:AOC-5000頂空進樣方式

      平衡溫度:70℃

      平衡時間:30min

      進樣量:1mlGCMS條件:

      儀器:GCMS-QP2010 Plus

      色譜柱:Rxi-5ms 30m×0.25mm×0.25um

      進樣口溫度:200℃

      柱溫:35℃(5min)- 5℃/min - 50℃(0min)- 30℃/min - 200℃(5min)

      進樣方式:分流(5:1)

      載氣線速度:40cm/sec

      離子源:200℃

      接口溫度:200℃

      掃描方式:SIM(m/z 88,58,43)

      結果與討論

      二惡烷標樣出峰譜圖和質譜圖

      圖1二惡烷標準品TIC圖

      圖2二惡烷質譜圖

      二惡烷標準曲線

      配制5、10、50、100、200mg/Kg二惡烷標準溶液系列,按上述頂空條件進樣,得到二惡烷標準曲線如下圖3所示。

      圖3二惡烷標準曲線

      回收率

      添加一定量二惡烷標準品于洗發水空白樣品(不含二惡烷)中,添加濃度為20μg/ml。頂空進樣后測得濃度為17.40μg/ml,回收率為87%。

      圖4洗發水空白樣品TIC圖

      圖5加標洗發水TIC圖

      實際洗發水樣品檢測

      取1g市售某品牌洗發水于20mL頂空瓶中,頂空進樣,測得該洗發水中二惡烷含量為21.75mg/kg。

      圖6洗發水樣品TIC圖


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