熒光分析法是光譜分析法的一種。熒光分析法的原理是亞硝酸鹽與過量的對氨基苯磺酸重氮化后，剩余的對氨基苯磺酸與熒光胺作用，生成穩定的熒光團和無熒光的水解產物，在激發波長436nm，熒光波長495nm下其熒光強度與對氨基苯磺酸的量成正比。對氨基苯磺酸原始量與重氮化后過剩的對氨基苯磺酸的量的差值為與亞硝酸鹽發生暈氮化反應的對氨基苯磺酸的量，進而算出亞硝酸鹽的含量。
該方法的優點是靈敏度高、選擇性好、試樣用量小，且不受槍測液本身顏色和渾濁的干擾，也不受樣品稀釋度的影響；但是操作較為復雜，對環境因素敏感，干擾因素較多，而且適用范圍不廣。