食品中總汞的測定：雙硫腙法

　　一、原理：

　　樣品經消化后，汞離子在酸性溶液中可與雙硫腙生成橙色絡合物，溶于三氯佐烷，與標準系列比較定量。

　　 二、試劑與儀器：

　　 1、硝酸

　　 2、硫酸

　　 3、1N硫酸：量取5m1硫酸、緩緩倒入l5Oml水中，冷卻后加水至180ml。

　　 4、5％硫酸：量取5ml硫酸，緩緩倒入90ml水中，冷卻后加水至98ml。

　　 5、氨水。

　　 6、溴麝香草酚藍指示液：0.1％乙醇溶液。

　　 7、20％鹽酸羥胺溶液：吹清潔空氣，可使含有的微量汞揮發除去。

　　 8、三氯甲烷：不應含有氧化物。

　　 9、雙腙硫溶液：同食品中鉛的測定方法。

　　 10、雙腙硫使用液：同鉛的測定方法。

　　 11、汞標準溶液：精密稱取0.1354克經干燥器干燥過的二氯化汞，加1N硫酸使其溶解后，移入lOOml容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于1ml汞。

　　 12、汞標準使用液：吸取1.Oml汞標準溶液，置于lOOml容量瓶中，加1N硫酸稀釋至刻度，此溶液每毫升相當于lOug汞。再吸取此液5.Oml于50ml容量瓶中，加1N硫酸稀釋至刻度，此溶液每毫升相當于1ug汞。

　　13、消化裝置

　　14、分光光度計

　　三、操作方法：

　　(一)樣品消化

　　 1、糧食或水分少的食品：稱取20克樣品，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及80ml硝酸、15ml硫酸、轉動錐形瓶，防止局部炭化。裝上冷凝管后，小火加熱，待開始發泡即停止加熱，發泡停止后加熱回流2小時。如加熱過程中溶液變棕色，再加5ml硝酸，繼續回流2小時，放冷，用適量水洗滌冷凝管，洗液并入消化液中，取下錐形瓶，加水至總體積為150ml。取與消化樣品相同量的硝酸，硫酸按同一方法做試劑空白試驗。

　　 2、植物油及動物油脂：稱取10克樣品，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及15ml硫酸，小心混勻至溶液變棕，然后加入45ml硝酸，裝上冷凝管后，以下按1自“小火加熱”起依法操作。

　　 3、蔬菜、水果、薯類、豆制品：稱取50克搗碎混勻的樣品(豆制品直接取樣，其他樣品取可食部分洗凈，晾干)，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及45ml硝酸，15ml硫酸，轉動錐形瓶，防止局部炭化，裝上冷凝管后，以下按l自“小火加熱”起依法操作。

　　 4、肉、蛋、水產品：稱取20克搗碎混勻樣品，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及45ml硝酸，15ml硫酸，裝上冷凝管后，以下按1自“小火加熱”起依法操作。

　　 5、牛乳制品：稱取50克牛乳、酸牛乳，或相當于50克牛乳的乳制品(6克全脂乳粉，20克甜煉乳，12.5克淡煉乳)置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及45ml硝酸、牛乳、酸牛乳加15ml硫酸，乳制品加lOml硫酸裝上冷凝管后，以下按1自“小火加熱”起依法操作。

　　 (二)測定

　　 1、取1-5消化液(全量)，加20ml水，在電爐上煮沸10分鐘，除去二氧化氮等，放冷。

　　 2、于樣品消化液及試劑空白液中各加5％高錳酸鉀溶液至溶液呈紫色，然后再加20％鹽酸羥胺溶液使紫色褪去，加2滴麝香草酚藍指示液，用氨水調節PH，使橙紅色變為黃色(PHl—2)定量轉移至125m1分液漏斗中。

　　 3、吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.Oml汞標準使用液(相當于0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.Oug汞)，分別置于125m1分液漏斗中，加lOmll5％硫酸，再加水至40ml混勻。再各加lml20％鹽酸羥胺溶液，放置20分鐘并時時振搖。

　　4、于樣品消化液，試劑空白液及標準液振搖放冷后的分液漏斗中加5.Oml雙硫腙使用液，劇烈振搖2分鐘，靜置分層后，經脫脂棉將三氯甲烷層濾人1cm比色杯中，以三氯甲烷調節零點。在波長490nm處測光度，標準管吸光度減去零管吸光度，繪制標準曲線。

　　計算：

　　X=((A1-A2)×1000)/( M×1000)