1坩堝預處理
方法見“一法中4.1坩堝預處理”。
2稱樣
方法見“一法中4.2 稱樣”。
3總灰分的制備
見“一法中4.3 測定”。
4 測定
用約25mL熱蒸餾水分次將總灰分從坩堝中洗入100 mL 燒杯中,蓋上表面皿,用小火加熱至微沸,防止溶液濺出。趁熱用無灰濾紙過濾,并用熱蒸餾水分次洗滌杯中殘渣,直至濾液和洗滌體積約達150mL為止,將濾紙連同殘渣移入原坩堝內,放在沸水浴鍋上小心地蒸去水分,然后將坩堝烘干并移入高溫爐內,以550℃±25℃灼燒至無炭粒(一般需1h)。待爐溫降至200℃時,放入干燥器內,冷卻至室溫,稱重(準確至0.0001g)。 再放入高溫爐內,以550℃±25℃灼燒30min,如前冷卻并稱重。如此重復操作,直至連續兩次稱重之差不超過0.5mg為止,記下最低質量。