食品中甲醛的快速檢測

慢性傷害物質的快速檢測

             APHO-S-01-2005 食品中甲醛的快速檢測
             　　甲醛是一種毒性較強的、可以破壞生物細胞蛋白的物質，可引起人體過敏、腸道刺激反應、食物中毒等疾患。食品在生產、加工與運輸環節，一般不容易被甲醛污染。某些食物本底存在有微量的甲醛不足以對人體造成危害，如：大麥粉約24mg/kg，小麥粉2~14              mg/kg，綠豆粉約2 mg/kg，棉白糖4~7 mg/kg，白沙糖1~4 mg/kg，紅塘1~3 mg/kg，腐竹4~6 mg/kg，粉絲約1mg/kg，鱈魚肉13~48              mg/kg等。其它一些海產品的肉質中也常有幾毫克、甚至幾十毫克的甲醛存在。
             　　由于甲醛可以改變一些食品的色感并有防腐作用，在無知或金錢利益的驅使下，一些地區的不法分子在某些食品中加入了甲醛。本方法主要是針對水發產品的水中加入甲醛的檢測。即使水發產品的本身每公斤存在有幾十毫克的甲醛，其溶解到水中的量很少，除非蒸餾，本方法不容易觀察出來，當人為加入甲醛時，本方法可迅速檢測出來，檢出線為20ｕg/5ml，相當于4mg/L。                            
　　本方法也可用于面粉、粉絲、竹筍等固體食品中加入甲醛次硫酸氫鈉（俗稱吊白塊、雕白塊）的篩選測定，這些食品中本底存在的微量甲醛很難在10幾分鐘內浸出。當檢測出有甲醛存在時，可懷疑人為加入了吊白塊，此時再采用                “二氧化硫速測盒”檢測樣品中的二氧化硫，當超出規定值時，可判斷樣品中加入了吊白塊。必要時送實驗室進一步定量。              
             　　方法一 試劑包法（液體試劑法）
             　　1 指示劑配制              
　　將大包試劑用80 ml左右蒸餾水或純凈水溶解后，將小試劑管中的試劑加入其中溶解，并用水稀釋到100ml，放入棕色瓶或裹有黑紙的瓶中備用，使用前一定要輕輕搖動20次左右。（新配制的指示劑為淡紫色，久置后變為黃色不影響使用。指示劑為強堿性，如果不慎濺入眼中，用清水沖洗）。                            
　　2 測定方法              
　　2.1水發產品：取5～10 ml水發產品的浸泡液或水發產品的淋洗液3～5ml于比色管或試管中，另取一只試管加入同等量的已知不含甲醛的水（空白實驗），各管中加入甲醛指示劑1ml，搖勻后2分鐘內對比觀察結果。                            
　　2.2固體食品：取大約20g樣品于三角瓶中，加入50ml的水，充分振搖，放置10分鐘后取上清液或濾液5～10 ml于比色管或試管中，其它步驟與水發產品的測定相同。              
　　3 結果判定與說明              
　　3.1如果樣品中含有微量甲醛如4mg/L時，溶液即會立即變為淺橙色，20mg/L時變為橙紅色，幾分鐘后顏色退去，甲醛濃度越高顏色越深持續時間越長。空白實驗管的顏色為甲醛指示劑色或淡紫色。              
　　3.2對于有淺顏色的樣品或樣品含甲醛量較低檢測結果難以判定時，可做陽性對照液實驗，即取1ml市售的甲醛溶液（甲醛含量一般在38%~40%），加入到100ml水中，混勻后即為甲醛對照液，各取10ml樣品溶液放入兩支試管中，其中一管中加入1滴甲醛對照液（約19mg/L的甲醛），兩管各加1ml甲醛指示劑，在幾分鐘內進行觀察，會有助于結果的判定。                            
　　3.3如果懷疑樣品中有吊白塊時，應該再做二氧化硫快速定量實驗加以確證。              
             　　方法二 檢測管法（固體試劑法）
             　　方法二的原理與方法一相同，只是事先已將試劑裝入檢測管中，使用時直接將樣品溶液加入試管中近滿處（約1.5ml），蓋緊蓋子，振搖使試劑溶解，如果判定與方法一相同。              
             　　方法三 試劑盒法（半定量法）
             　　1 方法原理              
　　本試劑盒采用改進的AHMT（4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂）方法半定量地快速檢測液體樣品中人為加入的甲醛含量。用于檢測吊白塊時不如方法一和方法二好。              
　　2 適用范圍：              
　　2.1牛百葉、牛筋、牛肚、海蟄、海參、魚皮、鴨腸、鴨血、鴨舌、鴨鵝掌、豬蹄筋等水發產品中人為加入的甲醛；              
　　2.2各種魚類、蝦、蟹、貝類和干海參、干貝等干制水產品以及蝦仁、魚丸等水產品及其干制品中人為加入的甲醛；              
　　3 試劑盒組成：              
　　3.1 一次性檢測孔條，分裝在錫箔袋中（4列，每列8孔），孔中“包被”有試劑。              
　　3.2 孔條支架1個，孔條插入后可采用酶標儀進一步精確定量。              
　　3.3 激活劑1瓶（7ml）              
　　3.4 一次性吸管32根              
　　3.5 樣品杯10只              
　　3.6 色階卡1張              
　　3.7 說明書1份              
　　3.8 自封塑料袋1個              
　　4 操作步驟：              
　　4.1 干品的檢測：              
　　4.1.1 取5~10g切碎的樣品于容器中，加入等量蒸餾水或純凈水，充分振搖50次以上，放置10分鐘，或超聲波提取2分鐘；              
　　4.1.2 用一次性吸管吸取浸泡液，加入2滴（約100ul）到檢測孔中；              
　　4.1.3 每孔中加激活劑2滴（約100ul）；              
　　4.1.4 用吸管上下吸取三次使溶液混勻；              
　　4.1.5 室溫下靜置3分鐘，肉眼觀察顯色結果，并與“3分鐘時間點色階”比較得出待測樣品中甲醛含量；              
　　4.1.6 待測樣品中甲醛含量在10ppm以下時建議采用15分鐘時間點的反應結果，并與“15分鐘時間點色階”比較得出待測樣品中甲醛含量。              
　　4.2.1 水發產的的檢測：直接用一次性吸管吸取溶液2滴到檢測孔中進行操作。              
　　5 注意事項：              
　　5.1 錫箔袋開封后，盡量將孔條一次用完，否則孔條中的試劑會吸收空氣中的甲醛，使本底升高。對測定產生干擾，或者將未用完的孔條放入自封塑料袋中，與空氣隔絕，可保存3天。              
　　5.2 反應顏色會隨著時間推移而加深，故請務必在規定的時間點比色。              
　　5.3 本試劑盒提供100ppm甲醛標準品作為陽性對照，可直接或稀釋后使用。陰性對照建議使用流動的自來水。              
　　5.4 孔條可放入架板上，采用酶標儀在550nm讀數，用一點對比法或標準曲線法，可進一步精確定量。              
　　5.5 試劑盒在常溫下清涼干燥處保存，有效期12個月。              
　　5.6 激活劑為堿性溶液，如誤入眼、口，請用清水沖洗。