結果表明,該分析 條件下樣品的回收率為72.3%~101.5%,相對標準偏差為2.69%~5.84%,說明本方法準確可靠。
相關標準
材料與試劑
鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DnOP)(6種標準品純度均大于99.5%)國家環保總局標準樣品研究所;乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、甲醇、正己烷(均為色譜純)美國TEDIA公司;無水硫酸鈉(分析純,200℃烘3h后備用);超純水自制。
分析步驟
樣品處理
油脂類固體食品
各取雞肉、豬肉、豬肝、香腸、魚肉、蝦肉、膨化食品509勻漿放入具塞三角瓶中。加入100 ml正己烷,20℃水浴超聲萃取lh,浸泡過夜。提取液經無水硫酸鈉過濾,氮吹濃縮至1 ml,待過柱。
稱取奶粉50g放入具塞三角瓶中,加入150ml的正己烷,20℃水浴超聲萃取1h,浸泡過夜。提取液經無水硫酸鈉過濾,氮吹濃縮至1ml,待過柱。
油脂類液體
取食用油0.5g于10ml試管中,加入10ml正己烷,在旋渦混合器上充分混勻,取上清夜過0.45um濾膜,過濾后進樣。
非油脂類蔬菜、水果
取茭白、青菜、香菇、蘋果、紅棗的均勻樣品各50g,加入100ml正己烷,20℃水浴超聲萃取1h,浸泡過夜。提取液經無水硫酸鈉過濾,氮吹濃縮至1ml,過0.45 um濾膜,過濾后進樣。
樣品預處理
吸取1ml樣品提取液過預先用乙酸乙酯活化過的500mg/3ml固相萃取柱進行濃縮富集,上樣完畢后,用3ml乙酸乙酯洗脫,洗脫速率為1ml/min,用10 ml氮吹管收集洗脫液,氮吹濃縮至Iml,過0.45um的一次性針筒式微膜過濾器,氣相色譜直接進樣分析。
色譜條件
色譜柱:HP-5彈性石英毛細管色譜柱(30.0m×320um,0.25um);載氣N2:2.5ml/min;燃氣H2:30ml/min;助燃氣:40ml/min;進樣溫度:250℃;FID檢測器溫度:300℃;柱溫條件:初始溫度150℃,保持1min,以每分鐘60℃升溫至240℃,保持1min,以每分鐘40℃升溫至260℃,保持5min。進樣量:1 ul;分流進樣;分流比:5:1。