7.上機測試
1)選擇合適線性范圍;
2)調整儀器到最佳狀態(自動進樣器);
3)保證石墨管的原子化次數在有效的使用范圍內,保證儀器有較高靈敏度;
4)基體改進劑(鈀 + 磷酸二氫銨0.2 g/L+20 g/L )。
8. 質量控制
1)全程序空白(了解污染控制狀況以及試劑純度);
2)標準物質(確保數據準確可靠);
3)加標回收(空白加標)(了解消解過程損失或污染)分析過程干擾情況);
4)基體加標回收(消解前加標、消解后加標)(分析過程干擾情況);
5)平行樣(反映實驗的穩定性和精密度)。
9.問題與建議
在用硝酸和高氯酸時產生的酸霧和煙,對通風櫥的腐蝕性也很大。特別需要注意的是用高氯酸消解樣品時,應嚴格遵守操作規程,燒杯中液體不能燒干,并且要保證溫度達到200攝氏度時只有少量的有機成分存在,否則高氯酸的氧化電位在此溫度下會迅速升高,會導致劇烈的爆炸!因此建議,在使用高氯酸時,最好先用硝酸氧化部分的有機物,或者是先加入硝酸與高氯酸的混合液浸泡一夜,同時實驗要在通風櫥內進行。消化液不能蒸干,以防部分元素如硒、鉛的損失。
消解用的燒瓶內多加一些玻璃珠(粒),以防止消解加熱時消化樣品液爆沸。并在燒瓶口放置一個小漏斗,以用來冷卻回流消化液。
9.1.有些特殊食品濕消解時應注意:
1)含油脂成分較高的食品,如植物油、桃酥等,在加入混合酸后,由于樣品浮在混酸表面上,容易形成完整的膜,加熱時液面上有劇烈的反應,容易造成爆沸或飛濺,因此建議樣品稱樣量不高于1g(植物油最好為0.1-0.2g),同時要在消解過程中隨時補加硝酸,一般來講硝酸高氯酸混合液加入15ml,放置過夜讓其緩慢氧化,次日消化中途還需要補加混合酸10ml左右。
2)酒類樣品如葡萄酒、果酒,因其含有大量的乙醇,在加混合酸消化之前一定要加熱蒸發掉乙醇(注意不能干涸),待乙醇揮發完畢后,再加入酸消化。
9.2.有些特殊食品干法灰化時應注意:
1)含油脂成分較高的食品,如植物油,月餅等食品,在炭化時非常容易爆沸和易燃,因此不建議采用干灰化法。
2)酒類樣品,建議先用低溫加熱,揮干部分液體再炭化,以防液體飛濺。
3)含糖、蛋白質、淀粉較多的樣品炭化時會迅速發泡溢出,可加幾滴辛醇再進行炭化,以防止炭粒被包裹,灰化不完全。
4)含磷較多的谷物及制品,在灰化過程中的磷酸鹽會包裹沉淀,可加幾滴硝酸或雙氧水,加速炭粒氧化,蒸干后再繼續灰化。
5)干灰化法的回收率不是很穩定,建議每批樣品都做加標回收試驗。