新型、快速、低成本
相關標準
1、適用范圍
適用于花生等糧谷中黃曲霉毒素的檢測。
2、樣品準備
(1)稱取2 g樣品，加入5 mL水混勻，靜置10 min；
(2)加入20 mL乙腈，渦旋混合2 min，超聲10 min；
(3)加入5 g NaCl，渦旋混合2 min，6000 rpm離心2 min，取出上清液；
(4)向殘渣中加入20 mL乙腈，渦旋混合2 min，超聲10 min，6000 rpm離心2 min，取出上清液；
(5)合并步驟(3)、(4)上清液，40℃下減壓蒸至低于2 mL，待凈化。
3、SPE柱凈化——ProElut AFT 1500 mg/12 mL
(1活化：
10 mL乙腈水活化；
(2上樣：
將待凈化液加入小柱，并用10mL乙腈分三次清洗旋蒸瓶，加入柱中(流速控制在1 mL/min)，收集流出液；
(3洗脫：
加入10 mL乙腈(流速控制在1 mL/min)，收集流出液，合并步驟(2)、(3)流出液；
(4衍生：
將流出液在40℃下減壓蒸至完全干燥，依次加入0.5 mL正己烷和0.5 mL三氟乙酸，旋好玻璃塞充分混勻衍生液，45℃靜置10 min，吹干衍生液，用10%乙腈水定容至1 mL。
4、分析條件
色譜柱：C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm
流速：1.0 mL/min
檢測器：*熒光檢測器，Ex：365 nm；Em：435 nm
柱溫：30℃
進樣量：20μL
流動相：A：水B：異丙醇+乙腈=3+2
梯度
|
時間（min） |
0 |
10 |
10.1 |
20 |
20.1 |
30 |
|
A（%） |
80 |
80 |
0 |
0 |
80 |
80 |
|
B（%） |
20 |
20 |
100 |
100 |
20 |
20 |
5、添加回收結果
5.1花生的添加回收結果
| 分析物 | 添加水平（ug/kg） | 回收率（%） |
| 黃曲霉毒素B1 | 7.5 | 91.83 |
| 0.5 | 87.46 | |
| 0.1 | 81.23 |
5.2花生樣品黃曲霉毒素B1(添加水平7.5 ug/kg)檢測HPLC圖
5.2.1黃曲霉毒素標準15.0 ug/L HPLC圖
5.2.2花生樣品黃曲霉毒素B1(添加水平7.5 ug/kg)檢測HPLC圖
5.2.3花生樣品黃曲霉毒素B1(空白)檢測HPLC圖
5.3
5.3.1黃曲霉毒素標準1.0 ug/L HPLC圖
5.3.2花生樣品黃曲霉毒素B1(添加水平0.5 ug/kg)檢測HPLC圖
5.3.3花生樣品黃曲霉毒素B1(空白)檢測HPLC圖
5.4
5.4.1黃曲霉毒素標準0.2 ug/L HPLC圖
5.4.2花生樣品黃曲霉毒素B1(添加水平0.1 ug/kg)檢測HPLC圖
5.4.3花生樣品黃曲霉毒素B1(空白)檢測HPLC圖
熒光檢測器