擁有超高效 Kinetex 核-殼技術的多種鍵合相提供了正交的選擇性，對現今充滿挑戰的食品安全分析分離是非常有用的。
隨著從食品中發現了三聚氰胺、防凍劑、沙門氏菌以及有潛在危險的抗生素等食品污染事件的不斷發生，食品安全問題已越來越受關注，食品安全的審查也在不斷加強。
食品中可能存在的多種污染物以及這些潛在污染物不同的化學性質和結構都使分離變得十分困難。單一的鍵合相， 如C18，是不可能提供這些潛在的復雜混合物所需的色譜分離選擇性。因此，那些正交的鍵合相，通過不同的作用模式來提供不同的選擇性，對分離這些廣譜分析物來說是非常重要的。政府法規中要求測試食品飲料中的污染物的清單在不斷擴大，這使樣本量也相應增加。此外，非常復雜的樣品基質也使樣品制備充滿挑戰。
在過去的幾年里，較小的全多孔LC顆粒(直徑小于2微米)的推出引起了不少的興趣， 這是因為它們能夠提供更高的柱效和分離度， 從而大大縮短分析時間以及增加靈敏度。然而，亞-2 μm HPLC柱技術的廣泛應用卻受到限制， 這是因為這些較小粒徑的色譜柱所產生的系統背壓需要使用專門的超高壓LC儀器。
新開發的商業化 Kinetex 2.6 μm 核-殼色譜顆粒提供了與全多孔亞 -2 μm 顆粒相同的性能(增加柱效和分離度， 縮短分析時間以及增加靈敏度)， 但背壓卻大大降低了。 目前提供的三種 Kinetex 固定相的三個食品安全LC / MS應用 (肉中的抗生素、 花生醬中的黃曲霉素以及嬰兒奶粉中的三聚氰胺和三聚氰酸) 闡明了核-殼技術的優勢。
Kinetex核-殼技術
Kinetex 技術由一個接近單分散的 1.9 μm 實心硅膠核與一個0.35 μm 多孔硅膠外殼組成(圖1)。 這種顆粒設計產生了非常穩定和均勻的填充柱床，大大降低了由于渦流擴散(范第姆特方程中的'A'項)引起的峰展寬。此外，較薄的 0.35 μm多孔硅膠外殼的擴散路徑允許有更快的擴散動力學，從而使因傳質阻力(范第姆特方程中的'C'項)引起的峰展寬降到最低。
圖1是2.6 μm Kinetex 顆粒的場發射掃描電鏡圖，顯示了多孔外殼顆粒在2500 倍放大率下的單分散性;圖2是一2.6 μm 顆粒的場發射掃描電鏡圖， 顯示了在100,000倍放大率下的100 埃多孔外殼的表面。
由于核-殼技術色譜柱的柱效增加了，因此可以使用更短的色譜柱而分離度不會下降，從而達到快速分析。這將大大提高食品安全實驗室的樣品處理量， 從而滿足政府法規不斷增加樣品測試的要求。此外，核-殼色譜柱會獲得更尖銳的色譜峰， 增加了靈敏度， 從而更容易達到所需的較低的檢測限。 Kinetex 核-殼柱目前有三種不同的(正交的)鍵合相， 這里通過每一種固定相具體的食品安全應用來描述核-殼技術的優勢。用Kinetex C18分析肉中的抗生素， 用Kinetex PFP 分析花生醬中的黃曲霉素， 以及用Kinetex HILIC 分析嬰兒奶粉中的三聚氰胺和三聚氰酸.
C18鍵合相可以說是使用最廣泛的化學相，因為它能夠通過疏水作用保留許多化學物， 并能提供所需的色譜分離。盡管C18柱得到廣泛普及和使用，有實例可以證明其它鍵合相能為C18柱上不易分離的化合物提供極佳的分離。 苯基相除了提供疏水作用外還提供芳香(π-π)作用，這芳香作用為芳香化合物的分離提供了不同的選擇性。 除了上述芳香和疏水作用外， 五氟苯基(PFP)相由于苯環上帶負電的氟原子取代還提供氫鍵和偶極-偶極作用。分析物與這些鍵合相間的相互作用—除了C18相提供的疏水作用外—提供了與 C18不一樣的選擇性， 這對復雜樣品的色譜分離是十分有利的。
高極性和極溶于水的分析物的分離提供了額外的挑戰，因為它們與有較強疏水作用的C18和PFP 鍵合相間沒有很強烈的相互作用， 使它們幾乎沒有或根本沒有保留與分離。 HILIC相可以使極性非常大的分析物得到分離，而不需使用復雜的流動相添加劑如離子對試劑， 且使用的條件(高乙腈百分比)非常適用于MS檢測。 極性分析物和HILIC相間的主要相互作用為偶極 - 偶極和氫鍵合作用。
抗生素是世界各國畜牧生產中不可或缺的一部分，用于維持動物的健康。然而，動物源性食品中的抗生素殘留可能對人類健康具有潛在危害。許多國家都實施了一系列法規來控制動物產品中抗生素的使用、用量和次數。
色譜條件：
色譜柱： Kinetex 2.6 μm C18
規 格：50 x 2.1 mm
貨 號：00B-4462-AN
流動相：A：0.1%甲酸水溶液
B：0.1%甲酸甲醇溶液
梯 度：
時間(min)A(%)B(%)
0982
0.3982
7.272080
7.37199
8.27199
13982
流 速：0.5 mL/min
柱 溫：40 °C
檢 測：質譜 (MS)
進樣量： 10 μL
樣 品：抗生素標準品混合物(100 ng/mL)
色譜峰：1. 磺胺 2. 阿莫西林 3. 林可霉素 4. 磺胺嘧啶 5. 磺胺噻唑 6. 氨芐青霉素 7. 甲砜霉素 8. 磺胺甲基嘧啶 9. 四環素 10. 環丙沙星 11. 恩諾沙星 12. 達氟沙星 13. 磺胺二甲嘧啶 14. 沙拉沙星 15. 磺胺甲氧嗪 16. 氟苯尼考 17. 螺旋霉素 18. 氯四環素 19. 磺胺多辛 20. 克林霉素 21. 替米考星 22. 氯霉素 23. 磺胺地托辛 24. 25. 紅霉素 26. 泰樂菌素 27. 交沙霉素 磺胺喹惡啉28. 青霉素G 29. 氯唑西林 30. 氟尼辛
該應用闡述了使用Kinetex C18對三十個化合物包含七類抗生素(β-內酰胺類、四環素類、磺胺類、 大環內酯類、 氯霉素類、 氟喹諾酮類和氟尼辛類) 進行LC/MS/MS分析篩選。 Kinetex色譜柱獲得了窄而尖銳的峰(圖3)，通過增加色譜分離度與靈敏度， 簡化了多種分析物的同步分析。
對于目前大多數的抗生素，所需的靈敏度可通過正離子模式監測獲得;然而，對個別抗生素來說，負離子模式能夠更好地提供所需的靈敏度.
作者：
Jeff Layne, Terrell Mathews,
Philip J. Koerner, et al.
Phenomenex, Inc.., 411 Madrid Avenue, Torrance, CA 90501 USA
