樣品處理
(1)濕法消化 吸取樣品10mL(含砷約10μg以下),置于500mL凱氏燒瓶中,加入10mL濃硫酸,混勻后放置片刻,小火加熱使樣品溶解,冷卻,然后加濃硫酸10mL并加熱,至棕紅色煙霧消失,溶液開始變成棕色時,立即滴入硝酸,反復操作2～3次,至溶液明,并發生大量白煙時取下,冷卻并加水20mL,繼續加熱至冒白煙,重復操作兩次,將剩余的硝酸完全驅除,冷卻。加水20mL稀釋,冷卻后,用水將溶液全部移人100mL容量瓶中,冷卻至室溫,加水定容。
(2)干法消化 準確稱取均勻樣品1～10g(視砷含量多少而定)于60mL瓷坩堝中,加入分析純氧化鎂粉1g,10%硝酸鎂10mL,于烘箱中烘干或在水浴上蒸干。用小火炭化至無煙后移入高溫爐中加熱至550℃,灼燒5h,冷卻后取出,加水5mL,溫潤灰分,再加入6mol/L鹽酸10mL溶解,移人100mL容量瓶中,再用6mol/L鹽酸10mL、水5mL分數次洗滌坩堝,洗液均移入容量瓶中,加水定容。
同時做試劑空白對照。
四、樣品測定
(1)安裝測砷管 將醋酸鉛棉花拉松后裝入各支測砷管中,長度為5～6cm,上端至管口處不少于3cm。棉花松緊程度要求基本一致,不得太緊或太松,然后將化試紙安放在測管的管口上,用橡皮圈扣緊玻璃帽,注意管口與帽蓋吻合、密封。
(2)砷斑生成與比較 將測砷管和測砷瓶編號于各瓶中按表1加入試劑和進行操作,立即裝上測砷管,塞緊,于25～40℃放置45min,取出樣品及試劑空白的溴化汞試紙與標準砷斑比較定量。