1、萃取法
萃取法又叫溶劑分層法,是利用某組分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數的不同,使其從一種溶劑轉移到另一種溶劑中,從而與其他組分分離的方法。此法操作迅速,分離效果好,應用廣泛。但萃取試劑通常易燃、易揮發,且有毒性。萃取溶劑的選擇原則:萃取用溶劑應與原溶劑互不相溶,對被測組分有最大溶解度,而對雜質有最小溶解度,即被測組分在萃取溶劑中有最大的分配系數,而在雜質只有最小的分配系數。經萃取后,被測組分進入萃取溶劑中,即與留在原溶劑中的雜質分離開。此外,還應考慮兩種溶劑分層的難易以及是否會產生泡沫等問題。萃取的方法:萃取通常在分液漏斗中進行,一般需經4～5次萃取才能達到完全分離的目的。當用較水輕的溶劑從水溶液中提取分配系數小或振蕩后易乳化的物質時,采用連續液體萃取器比分液漏斗的效果更好。在萃取時,特別是當溶液呈堿性時,常常會產生乳化現象,影響分離。
破壞乳化的方法有:①靜置較長時間;②旋搖漏斗,加速分層;③若因兩種溶劑(水與有機溶劑)部分互溶而發生乳化,可以加入少量電解質(如氯化鈉),利用鹽析作用加以破壞,若因兩相密度差小而發生乳化,也可以加入電解質,以增大水相的密度;④若因溶液呈堿性而產生乳化,常可加入少量的稀鹽酸或采用過濾等方法消除。根據不同情況,還可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化。
2、固相萃取
固相萃取利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫,或加熱解吸附達到分離和富集目標化合物的目的。一般分為活化吸附劑、上樣、洗滌和洗脫四個步驟。在萃取樣品之前要用適當的溶劑淋洗固相萃取柱,以消除吸附劑上吸附的雜質及其對目標化合物的干擾,激活固定相表面的活性基團的活性。活化通常采用兩個步驟,先用洗脫能力較強的溶劑洗脫去柱中殘存的干擾物,激活固定相;再用洗脫能力較弱的溶劑淋洗柱子,以使其與上樣溶劑匹配。上樣是將液態或溶解后的固態樣品倒入活化后的固相萃取柱中。洗滌和洗脫是在樣品進入吸附劑、目標化合物被吸附后,先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉,然后再用較強的溶劑將目標化合物洗脫下來,加以收集。其他方法有固相微萃取法、超臨界流體萃取法、蒸餾與揮發法和膜分離法。