微波消化-原子吸收分光光度法
(1)原理 樣品經微波消解后,注入原子吸收分光光度計石墨爐中,電熱原子化后吸收228.8nm共振線,在一定濃度范圍,其吸收值與鎘含量成正比,與標準系列比較定量。
(2)試劑 分析過程中全部用水均使用去離子水,所使用的化學試劑均為優級純以上優級純硝酸和0.5mol/L硝酸,30%過氧化氫,20g/L磷酸銨溶液,1.0mg/mL鎘標準儲備液,用0.5mol/L硝酸稀釋成的鎘標準使用液。
(3)儀器 所用玻璃儀器均需以硝酸溶液(1+5)浸泡過夜,用水反復沖洗,最后用去離子水沖洗干凈。原子吸收分光光度計(附石墨爐及鎘空心陰極燈)。
(4)樣品預處理 在采樣和制備過程中,應注意不使樣品受污染。
①糧食、豆類去雜物后,磨碎,過20目篩,儲于塑料瓶中,保存備用。
②蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣,用食品加工機或勻漿機打成勻漿,儲于塑料瓶中,保存備用。
(5)樣品消解 稱取0.10~0.50g樣品于消解罐中加入1~5mL硝酸,1~2mL過氧化氫,蓋好安全閥后,將消解罐放入微波爐消解系統中,根據不同種類的樣品設置微波爐消解系統的最佳分析條件,至消解完全,冷卻后用硝酸溶液(0.5mol/L)定量轉移至10mL容量瓶中并定容至刻度,混勻備用;同時作試劑空白。
(6)儀器條件 根據各自儀器性能調至最佳狀態。參考條件為波長228.8nm;狹縫0.5~1.0nm;燈電流8~10mA;干燥溫度120℃,20s;灰化溫度350℃,15~20s;原子化溫度1700~2300℃,4~5s;背景校正為氘燈或塞曼效應。
(7)標準曲線繪制 吸取上面配制的鎘標準使用液0.0 mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL,5.0mL,7.0mL,10.0mL于100mL容量瓶中稀釋至刻度,相當于0.0 mL,1.0ng/mL2.0ng/mL,3.0ng/mL,5.0ng/mL,7.0g/mL,10.0ng/mL,各吸取10μL注入石墨爐測得其吸光值并求得吸光值與濃度關系的一元線性回歸方程。
(8)樣品測定 分別吸取樣液和試劑空白液各10μL注入石墨爐,測得其吸光值,代入標準系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鎘含量。
(9)基體改進劑的使用:對有干擾樣品,則注入適量的基體改進劑磷酸銨溶液(20g/L)(一般<5μL)消除干擾。繪制鎘標準曲線時也要加入與樣品測定時等量的基體改進劑標準液磷酸銨溶液。
(10)計算

式中X——樣品中鎘含量,μg/kg(μg/L);
A1——測定樣品消化液中鎘含量,ng/mL;
A2——空白液中鎘含量,ng/mL;
V1——進樣品消化液體積,mL;
V2——樣華體積樣品質量或體積,g(mL)。
計算結果表示到二位有效數字。