（1）樣本的整理 測定生鮮農產品藥物殘留時，如果沒有特別指明，按照規定，應以整個農產品作為試樣。除了分析特定食品中特定藥物殘留外，一般不得洗滌、除塵、削皮。水果:去掉水果的把、凹處和核。
香蕉:切掉兩頭。
芒果:去掉皮和核。
甜瓜:去掉皮、莖、籽，只分析食用部分。
堅果類:去掉殼。
菠蘿:去掉蒂和外皮，只分析食用部分。
楊梅:去掉蒂。
南瓜:去掉皮、莖、籽，只分析食用部分。
玉米:去掉外皮和心，只分析食用部分。
根菜:簡單地洗去土，根和葉一起出售的，也要分別分析。不論出售時是否包括葉，分別規定了根和葉的允許殘留量，出售時，根和葉都不得超過允許量。
蔬菜:對蔬菜罐頭，罐內填裝物全部分析。
大蒜:去掉根、莖、外皮，只分析蒜頭。
乳、乳制品:如果是乳酪，要除去外皮，報告脂肪中的藥物含量。
蛋:去掉蛋殼，蛋黃、蛋清都要分析。
魚:加鹽水的罐頭，去掉鹽水；加油和調味品的罐頭，罐內填裝物全部分析；鮮魚去掉鱗和內臟，其余頭、尾等一起分析；冷凍魚，解凍，去掉水分，按照鮮魚分析。
牡蠣、蛤蜊、蛤仔等:鮮的、冷凍的和罐頭制品，都是把肉和液體調制均勻，進行分析。
（2）試樣的制備 收到的檢體，在可能的范圍內，通過磨細、切細或混合攪拌，使之成為均勻的混合物。從檢體中選擇能代表整體的部分，供分析使用。通過細切或研磨不能混勻的檢體（如草等），可以在切細以后，用反復混合的方法，經四分法縮分，采取樣本。個體小的農產品，如糧食等，不能把全部檢體粉碎，可以反復混合并經四分法縮分，減少到1.8kg或約4.6L，再把縮減下來的試樣細切或磨碎。從混合均勻的檢體中取試樣三份，第一份供分析用，第二份供確證分析結果用，第三份作為證據留存。樣本要冷凍保存。試樣的數量，根據檢體分析的難易而定。分析用的、確證分析結果用的和留作證據用的試樣，各要1.1L密度大的檢體，要0.45kg以上。
經過縮分的樣本，進行制備。
水果:個體大的水果（如蘋果等）從各縮分檢體取出質量相同的若干個體，切細混合；個體小的水果，從各縮分檢體各取200g，切細混合。
糧食:從充分混合的縮分檢體各取100g，磨碎到能通過20目篩。
堅果類:去殼，從各縮分檢體各取100以上等量的果肉，混勻，磨碎。
莢豆類、龍須菜:從充分混合的縮分檢體各取200g，切細或磨碎。
莖菜（芹菜等）:經過縮分的檢體，縱向分為四等份，取相對的兩部分，切細勻。動物組織:經過縮分的檢體用絞肉機絞碎，從各檢體取100g，再絞碎。
乳制品:從各經過縮分的檢體各取等量磨碎，切細或混勻。
乳:從充分混合的縮分檢體各取100g（或100mL）。
蛋:從經過縮分的檢體各取半數，混合。