二、樣本采集和保存
(一)、基本概念
采樣(又稱取樣、抽樣)就是從原料或產品的總體(通常是一批食品)中抽取一部分樣本,通過分析一個或數個樣本,對整批食品的質量進行估計。根據樣本的性質可分為原始樣本和平均樣本。原始樣本通常數量較大,需要采用一定的方式進行取舍,即四分法。根據樣本的作用可分為試驗樣本、復檢樣本和保留樣本。
(二)、樣本保存
1、要保持樣本原來的狀態
樣本應盡量從原包裝中采集,不要從已開啟的包裝內采集。從散裝或大包裝內采集的樣本如果是干燥的,一定要保存在干燥清潔的容器內,不要同有異味的樣本一同保存。
2、易變質的樣本要冷藏
易腐食品在溫度較高的情況下采樣,一定要有冷藏保存,防止在送到實驗室前發生變質。
3、特殊樣本要在現場進行處理
如做霉菌檢驗的樣本,要保持濕潤,可放在1%甲醛溶液中保存,也可儲存在5%乙醇溶液或稀乙酸溶液里。
如作昆蟲檢驗的樣本,必須在每個樣本容器內放入浸透乙醚或氯仿的棉球熏蒸,將昆蟲殺死,才送檢驗室以防昆蟲爬出或繁殖,但在采樣記錄上應說明活昆蟲是使用哪一種熏蒸劑殺死的。
如作病毒檢驗的樣本,數小時內可以送到檢驗室的,可只作冷藏處理,超過數小時的應凍結處理。
三、樣本制備和前處理
(一)、樣本制備
1、樣本制備的一般方法
糧食、煙葉、茶葉等干燥產品:將樣本全部磨碎,也可以四分法縮分,取部分樣本磨碎全部通過20目篩,四分法再縮分。
肉食品類:切細,絞肉機反復絞三次,混合均勻后縮分。
水產、禽類:將樣本各取半只,去除非食用部分,食用部分切細,絞肉機反復絞三次,混合均勻后縮分。
罐頭食品:開啟罐蓋,若是帶汁罐頭(可供食用液汁),應將固體物與液汁分別稱重,罐內固體物應去骨、去刺、去殼后稱重,然后按固體與液汁比,取部分有代表性量,置搗碎機內搗碎成均勻的混合物。
蛋和蛋制品:鮮蛋去殼,蛋白和蛋黃充分混勻。其他蛋制品,如粉狀物經充分混勻即可。皮蛋等再制蛋,去殼后,置倒碎機內搗碎成均勻的混合物。
水果、蔬菜類:如有泥沙,先用水洗去然后除去表面附著的水分,取食用部分,沿縱軸剖開,切成四等份,取相對的兩塊,切碎,混勻,取部分量于倒碎機內搗碎成均勻的混合物。
花生仁、桃仁:樣本用切片器切碎,充分混勻,四分法縮分。
中藥材:根據不同品種,選擇合適的粉碎方法,經粉碎后混勻,四分法縮分。
2、FDA的樣本制備方法舉例
(1)、樣本的整理 在測定生鮮農產品藥物殘留時,如果沒有特別指明,按照規定,應以整個農產品作為試樣。除了分析特定食品中特定藥物殘留外,一般不得洗滌、除塵、削皮。
水果:去掉水果的把、凹處和核。
香蕉:切掉兩頭。
芒果:去掉皮和核。
甜瓜:去掉皮、莖、籽,只分析食用部分。
堅果類:去掉殼。
菠蘿:去掉蒂和外皮,只分析食用部分。
楊梅:去掉蒂。
南瓜:去掉皮、莖、籽,只分析食用部分。
玉米:去掉外皮和心,只分析食用部分。
根菜:簡單的洗去土,根和葉一起出售的,也要分別分析。不論出售時是否包括葉,分別規定了 根和葉的允許殘留量,出售時根和葉都不得超過允許量。
蔬菜:對蔬菜罐頭,罐內填裝物全部分析。
大蒜:去掉根、莖、外皮,只分析蒜頭。
乳、乳制品:如果是乳酪,要除去外皮,報告脂肪中的藥物含量。
蛋:去掉蛋殼,蛋黃、蛋清都要分析。
魚:加鹽水的罐頭,去掉鹽水;加油和調味品的罐頭,罐內填裝物全部分析;鮮魚去掉鱗和內 臟,其余頭、尾等一起分析;冷凍魚,解凍,去掉水分,按照鮮魚分析。
牡蠣、蛤蜊、蛤仔等:鮮的、冷凍的和罐頭制品,都是把肉和液體調制均勻,進行分析。
(2)、試樣的制備 收到的檢體,在可能的范圍內,通過磨細、切細或混合攪拌,使之成為均勻的混合物。從檢體中選擇能代表整體的部分,供分析使用。通過細切或研磨不能混勻的檢體(如干草等),可以在切細以后,用反復混合的方法,經四分法縮分,采取樣本。
(二)樣本前處理
1、粉碎
用絞肉機、磨粉機、糧谷粉碎機等將塊狀的或顆粒較大的動植物樣本細化的過程,目的是增大樣本表面積,有利于待測組分的提取。
2、提取
是使待測組分與樣品分離的過程。提取的方法較多,有靜置法、勻漿法、振蕩提取法、專用裝置提取法等。
3、凈化
經過提取的待測組分,提取物中通常含有與該組分結構相似的雜質,將待測組分與雜質分離的過程,稱為凈化。
4、濃縮
由于凈化過程縮引入的溶劑,可能會降低待測組分的濃度或不適宜直接進樣,需要去除部分或全部溶劑及溶劑轉換,此過程為濃縮或富集。主要通過旋轉蒸發器蒸干或惰性氣體(如氮氣)吹干除去溶劑。