日本食品衛生法對食品添加劑做如下定義:“在食品制作過程中,以食品加工或保存為目的,通過添加、混和、浸潤等方法,用于食品中的物質”。食品添加劑用途廣泛,作為保存劑、甜味劑、著色劑、穩定劑等使用。在日本,對于多數食品添加劑制定有成分規格要求或試驗方法,并發行食品添加劑官方匯編。作為純度試驗項目之一,有重金屬試驗(鉛換算),現行第8版采用使用奈斯勒比色管的比色法,但第9版將討論變更為鉛個別元素試驗方法。
本文介紹采用島津原子吸收分光光度計AA-7000,以電加熱法分析用于功能性食品、醫藥品、化妝品等中的α - 環糊精(環狀低聚糖)中的鎘(Cd)和鉛(Pb)的實例。
前處理
樣品的消解處理采用了milestone-general生產的微波樣品前處理裝置ETHOS One。微波消解法與基于干式灰化或開發系統下的濕式消解法的前處理相比,可以快速地進行樣品消解處理,不易發生測定元素的揮發、污染。消解處理的流程圖如圖1所示。
為實施前處理以及測定的適應性評價,在消解處理前對于添加標準液的樣品進行了相同的處理。添加濃度為鎘0.05μg/g、鉛0.5μg/g(固體中換算)。
圖1.消解處理的流程圖
測定方法與條件
稀釋原子吸收分析用的1000 mg/L
標準液,分別配制鎘1μg/L、鉛10μg/L的標準液。使用自動進樣器分階改變標準液注入量,制作工作曲線。對于鎘樣品,作為基底改進劑向所有樣品分別添加了5μL硝酸鈀溶液(鈀含量50mg/L)。分光器和原子化的主要條件如表1
和2 所示。
表1.分光器條件
表2.原子化條件
由于微波消解法殘留有較多添加的酸,所以,測定溶液的酸濃度達到10%以上的也不少。但高酸濃度可能造成靈敏度、重現性降低。此次測定所用的臺管(參照圖2)具有不易受到酸濃度或共存物的影響特長,這是因為測定時將樣品注入到安裝在管內的有下凹的板(平臺)上,依靠來自外壁的輻射熱進行均勻的加熱。圖3表示改變硝酸濃度時鉛標準液吸收度的變化。可見一直到硝酸濃度20 %(將濃硝酸作為100 %)都能夠獲得幾乎不變的吸收度。
圖2..平臺管 的斷面
圖3.使用平臺管時基于Pb10μg/L 標準液的硝酸濃度的吸收度變化
測定結果與歸納
圖3表示樣品的測定結果。未從樣品中檢出目標元素。計算定量限,作為給出吸收度0.01 Abs的固體中濃度,鎘為0.003μg/g,鉛為0.07μg/g。添加回収率獲得良好的值。使用平臺管的電加熱原子吸收法可未受酸濃度影響地高靈敏度分析重金屬類。圖 4 和5表示各自元素的工作曲線,圖6表示峰輪廓圖。AA-7000 系列產品線齊全不但有火焰法、電加熱法的專用機還有可自動切換原子化法的兩用機型,可以應對廣泛的需求。
關于此次測定的α- 環糊精,在第8版食品添加劑公定書中設定了鉛的個別規格(1μg/g
以下)。樣品前處理是灰化處理樣品10g后,制成10mL硝酸溶液。測定法采用火焰原子吸收法。使用AA-7000的火焰分析法測定按此方法處理的樣品時,樣品固體中鉛的預測定量下限是0.2μg/g左右。
表3.測定結果
圖4.Cd 的工作曲線