鑒別
(1)取本品約10mg,加水4ml和稀鹽酸1ml使溶解,加高錳酸鉀試液3滴,紫紅色即消失(2)取本品約10mg,加水4ml和稀鹽酸lml使溶解,加硫氰酸鉻銨試液2ml,即產生淡紅色沉淀。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集905圖)一致。
檢查
酸度取本品20mg,加水100ml,加熱至80℃放冷,濾過,取濾液,依法測定(通則0631),pH值應為20氯化物取本品0.50g,加水35ml和稀硝酸15ml,加熱使溶解,放冷至沉淀完全析出,濾過,取續濾液25ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液10.0m制成的對照液比較,不得更濃(0.04%)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,加乙二醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用乙二醇定量稀釋制成每1ml中約含5g的溶液。系統適用性溶液取馬來酸伊索拉定50mg與對羥基苯甲酸甲酯10mg,置同一20ml量瓶中,加乙二醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5m,置100ml量瓶中,用乙二醇稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.1%甲磺酸溶液-甲醇(80:20)為流動相;檢測波長為250nm;柱溫為40℃;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,伊索拉定峰與對羥基苯甲酸甲酯峰之間的分離度應大于8測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(0.3%)。干燥失重取本品,在105℃干燥4小時,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢査(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十
