酸度取本品0.1g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~5.0。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定溶劑流動相A-乙腈(80:20)供試品溶液取本品,加溶劑溶解并稀釋制成每1m中含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中含3g的溶液。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相Δ為磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫銨11.5g,加水適量使溶解,加磷酸1ml,用水稀釋至1000ml),流動相B為乙腈,按下表進行梯度洗脫;流速為每分鐘1.2ml;檢測波長為225nm;進樣體積10l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)系統適用性要求氯苯那敏峰保留時間約為23分鐘,氯苯那敏峰與相鄰峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。
限度供試品溶液色譜圖中除馬來酸峰外,如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液中氯苯那敏峰面積(0.3%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中氯苯那敏峰面積的3倍(0.9%),小于對照溶液氯苯那敏峰面積0.17倍的色譜峰忽略不計(0.05%)殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2g的溶液,精密量取1ml置頂空瓶中,密封對照品溶液取四氫呋喃、1,4-二氧六環、吡啶和甲苯,精密稱定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中各含四氫呋喃144g、1,4二氧六環76g、吡啶40μg、甲苯178g的溶液,精密量取1ml,置頂空瓶中,密封色譜條件用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液;柱溫在50℃維持15分鐘,再以每分鐘8℃的速率升溫至120℃,維持10分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為90℃,平衡時間為30分鐘;進樣體積1.0ml系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,理論板數按四氫呋喃峰計算不低于500各成分峰之間的分離度均應符合要求。
測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,四氫呋喃、二氧六環、吡啶與甲苯的殘留量均應符合規定。易炭化物取本品25mg,依法檢查(通則0842),與黃色1號標準比色液比較,不得更深干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)