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  • 發布時間:2023-03-20 14:31 原文鏈接: 馬錢子的含量測定

      用高效液相色譜法測定.色譜條件與系統適用性試驗:用硅膠為填充劑;正己烷-二氯甲烷一甲醇一濃氨試液(42.5:42.5:5:0.35)為流動相;檢測波長為254nm.理論板數按士的寧峰計算應不低于2000.

      對照品溶液的制備:精密稱取士的寧對照品適量,加醋酸乙酷制成每1ml含0.4mg的溶液,供試品溶液的制備:取該品粉末(過三號篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加氯仿25ml與濃氨試液1ml,密塞,輕輕振搖,稱定重量,放置24小時,再稱定重量,用氯仿補足減失的重量,充分振搖,濾過,精密量取濾液10ml,置分液漏斗中,用硫酸溶液(3→100)提取5次,每次15ml,合并硫酸液,加濃氨試液調節pH值至9~10,用氯仿提取5次,每次20ml,合并氯仿液,蒸干,殘渣加醋酸乙酯溶解,轉移至10ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得.

      測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各4μl,注人液相色譜儀,測定,即得.該品按干燥品計算,含士的寧(C21H22N2O2)應為1.20%~2.20%.

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