實驗目的
1．利用動態法測量高臨界溫度氧化物超導材料的電阻率隨溫度的變化關系。
2．通過實驗掌握利用液氮容器內的低溫空間改變氧化物超導材料溫度、測溫及控溫的原理 和方法。
3．學習利用四端子法測量超導材料電阻和熱電勢的消除等基本實驗方法以及實驗結果的分 析與處理。
4．選用穩態法測量臨界溫度氧化物超導材料的電阻率隨溫度的變化關系并與動態進行比較。
實驗儀器
１．低溫恒溫器
實驗用的恒溫器如圖所示，均溫塊１是一塊經過加工的紫銅塊，利用其良好的導熱性能來取得較好的溫度均勻區，使固定在均溫塊上的樣品和溫度計的溫度趨于一致。銅套２的作用是使樣品與外部環境隔離，減小樣品溫度波動。提拉桿３采用低熱導的不銹鋼管以減少對均溫塊的漏熱，經過定標的鉑電阻溫度計４及加熱器５與均溫塊之間既保持良好的熱接觸又保持可靠的電絕緣。
低溫恒溫器圖和 高 Tc 超導體電阻——溫度特性測量儀工作原理示意圖
２．測量儀器
它由安裝了樣品的低溫恒溫器，測溫、控溫儀器，數據采集、傳輸和處理系統以及電腦組成，既可進行動態法實時測量，也可進行穩態法測量。動態法測量時可分別進行不同電流方向的升溫和降溫測量，以觀察和檢測因樣品和溫度計之間的動態溫差造成的測量誤差以及樣品及測量回路熱電勢給測量帶來的影響。動態測量數據經測量儀器處理后直接進入電腦Ｘ-Ｙ記錄儀顯示、處理或打印輸出。
實驗原理
1. 臨界溫度 TC 的定義及其規定
超導體具有零電阻效應，通常把外部條件（磁場、 電流、應力等）維持在足夠低值時電阻突然變為零的 溫度稱為超導臨界溫度。實驗表明，超導材料發生正 常→超導轉變時，電阻的變化是在一定的溫度間隔中 發生，而不是突然變為零的，如圖 3 所示。起始溫度 Ts（Onset Point）為 R—T 曲線開始偏離線性所對應 的溫度；中點溫度 Tm（mid Point）為電阻下降至起 始溫度電阻 Rs 的一半時的溫度；零電阻溫度Ｔ為電 阻降至零時的溫度。而轉變寬度Δ T 定義為 Rs 下降 到 90％及 10％所對應的溫度間隔。對于高 Tc 氧化物 超導體，由于其轉變寬度Δ Ｔ較寬，目前發表的文章中一般均給出零電阻溫度 T（R＝0）的 數值，有時甚至同時給出上述的起始溫度、中點溫度及零電阻溫度。而所謂零電阻在測量中 總是與測量儀表的精度、樣品的幾何形狀及尺寸、電極間的距離以及流過樣品的電流大小等 因素有關，因而零電阻溫度也與上述諸因素有關。
2. 樣品電極的制作
目前所研制的高 Tc 氧化物超導材料多為質地松脆的陶瓷材料，即使是 精心制作的電極，電極與材料間的接觸電阻也常達零點幾歐姆，這與零電阻 的測量要求顯然是不符合的。為消除接觸電阻對測量的影響，常采用圖 4 所 示的四端子法。兩根電流引線與直流恒流電源相連，兩根電壓引線連至數字 電壓表或經數據放大器放大后接至Ｘ-Ｙ記錄儀，用來檢測樣品的電壓。按 此接法，電流引線電阻及電極 1、4 與樣品的接觸電阻與 2、3 端的電壓測量 無關。2、3 兩電極與樣品間存在接觸電阻，通向電壓表的引線也存在電阻， 但是由于電壓測量回路的高輸入阻抗特性，吸收電流極小，因此能避免引線 和接觸電阻給測量帶來的影響。按此法測得電極 2、3 端的電壓除以流過樣 品的電流，即為樣品電極 2、3 端間的電阻。
3. 普通恒溫器控溫法
利用一般絕熱的恒溫器內的電加熱器的加熱功率來平衡液池冷量，從而控制恒溫器的溫 度穩定在某個所需的中間溫度上。改變加熱功率，可使平衡溫度升高或降低。由于樣品及溫 度計都安置在恒溫器內并保持良好的熱接觸，因而樣品的溫度可以嚴格控制并被測量。這樣 控溫方式的優點是控溫精度較高，溫度的均勻性較好，溫度的穩定時間長。
4. 熱電勢及其消除
用四端子法測量樣品在低溫下的電阻時常會發現，即使沒有電流流過樣品，電壓端也常 能測量到幾微伏至幾十微伏的電壓降。而對于高 Tc 超導樣品，能檢測到的電阻常在 10－5～ 10－1Ω 之間，測量電流通常取 1 至 100mA 左右，取更大的電流將對測量結果有影響。據此 換算，由于電流流過樣品而在電壓引線端產生的電壓降只在 10－2～103μ Ｖ之間，因而熱電 勢對測量的影響很大，若不采取有效的測量方法予以消除，有時會將良好的超導樣品誤作非 超導材料，造成錯誤的判斷。
（1）對于動態測量。應將樣品制得薄而平坦。樣品的電極引線盡量采用直徑較細的導線， 例如直徑小于 0.1mm 的銅線。電極引線與均溫塊之間要建立較好的熱接觸，以避免外界熱 量經電極引線流向樣品。同時樣品與均溫塊之間用導熱良好的導電銀漿粘接，以減少熱弛豫 帶來的誤差。另一方面，溫度計的響應時間要盡可能小，與均溫塊的熱接觸要良好，測量中 溫度變化應該相對地較緩慢。對于動態測量中電阻不能下降到零的樣品，不能輕易得出該樣 品不超導的結論，而應該在液氮溫度附近，通過后面所述的電流換向法或通斷法檢查。
（2）對于穩態測量。當恒溫器上的溫度計達到平衡值時，應觀察樣品兩側電壓電極間的電 壓降及疊加的熱電勢值是否趨向穩定，穩定后可以采用如下方法。
①電流換向法：將恒流電源的電流Ｉ反向，分別得到電壓測量值ＵA、ＵB，則超導材料測電壓電極間的電阻= ＵA與ＵB差值的絕對值/電流的2倍數
②電流通斷法：切斷恒流電源的電流，此時測電壓電極間量到的電壓即是樣品及引線的積分 熱電勢，通電流后得到新的測量值，減去熱電勢即是真正的電壓降。若通斷電流時測量值無 變化，表明樣品已經進入超導態。
實驗步驟
動態測量：
1. 打開儀器和超導測量軟件。
2. 儀器面板上《測量方式》選擇“動態”，《樣品電流換向方式》選擇“自動”，分別測出 正《溫度設定》逆時針旋到底。
3. 在計算機界面啟動“數據采集”。
4. 調節“樣品電流”至 80mA。
5. 將恒溫器放入裝有液氮的杜瓦瓶內，降溫速率由恒溫器的位置決定。直至泡在液氮中。
6. 儀器自動采集數據，畫出正反向電流所測電壓隨溫度的變化曲線，最低溫度到 77K。
7. 點擊“停止采集”，點擊“保存數據”，給出文件名保存，降溫方式測量結束。
8. 重新點擊“數據采集”將樣品桿拿出杜瓦瓶，作升溫測量，測出升溫曲線。
9. 根據軟件界面進行數據處理。