4.3.1.2 測試方法
將數字溫度計探針放置在一支空色譜柱的中心,將空色譜柱固定在色譜柱溫箱內放置色譜柱處,選擇 4℃(制冷 1)、室溫+10℃,40℃,溫度上限的 90%進行測量。按溫度從低到高順序升溫,開機加熱或制冷 60 min 后,每隔 5 min 記錄一次數字溫度計顯示溫度 2,測試五次計算平均值。按照公式(4-8) 和( 4-9)計算溫度準確度與精密度。
式中:
ts —溫度設定值誤差,作為溫度準確度,℃;
—為5次測量的平均值,℃;
t0—溫度設定值,單位為攝氏度(℃);
tc —控溫穩定性,作為溫度精密度,℃;
tmax —x次測量最大值,℃;
tmin ——n次測量最小值,℃
注1:如色譜柱恒溫箱具有制冷功能時,才需測試; 注2:亦可通過計算機軟件實時檢測溫度變化曲線,待儀器穩定后,記錄溫度曲線,計算溫度準確度與精密度。
4.4 檢測器
4.4.1 通用性能指標
4.4.1.1 靜態基線噪聲與漂移
(1)設備與試劑
色譜數據工作站一套,純水。
(2) 測試方法
按照表3要求,設定儀器參數,連接測試系統。開機預熱60 min后,記錄基線60 min;取60 min內平行包絡線的中心線的起點與終點的差值作為檢測器的基線漂移(如圖1所示);選取所記錄基線中噪聲較大的5 min作為計算噪聲的基線,以1 min為界畫平行包絡線(如圖2所示),按式(4-10)計算短期基線噪聲。5個包絡線寬度的平均值,作為檢測器基線噪聲。
圖1 基線漂移計算示意圖
圖2 基線噪聲計算示意圖
4.4.1.2 信噪比
(1)設備與試劑
色譜數據工作站一套;二元梯度系統一套(梯度誤差不大于±1%)或1 mL注射器一支;試劑:按照表4配制標準樣品。
(2)測試方法
將檢測器與二元梯度系統,以及色譜數據工作站連接好,按照表3設置儀器參數。開機預熱后,以甲溶液為流動相A注入,1.0 mL/min的流量平衡系統,沖洗流通池至示值穩定后歸零。然后以乙溶液為流動相B注入流通池,檢測器示值穩定后記錄響應信號值,重復測試三次,取算術平均值。然后按式(4-11)計算信噪比(S/N),噪聲計算方法參照4.4.1.1。
.................................... (4-11)
式中:
S/N—檢測器信噪比;
H—檢測器信號響應值;
N—基線噪聲。
表4 不同類型液相色譜檢測器信噪比、線