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  • 發布時間:2020-01-21 10:51 原文鏈接: 高效液相色譜儀柱溫箱的作用

    柱溫箱是高效液相色譜儀分析中用來控制液相色譜柱溫度的溫度控制儀器。能準確、穩定地控制液相色譜柱的穩定性。有利于提高液相色譜柱的靈敏度,提高光譜峰的分辨率,加快分離速度,縮短分析時間,保證分析結果。準確度和再現性。對于高效液相色譜儀而言,柱溫的升高可以加快分離過程,但樣品的不穩定保留時間會增加檢測的難度,分辨率也會降低。相反,當柱溫較低時,分離分辨率提高,但分離過程時間較長,因為在低溫條件下,流動相粘度的增加會延長檢測時間,增加泵的磨損。同時,溶解度的相對降低將導致緩沖鹽結晶現象和泵、注入閥、管道和高效液相色譜儀色譜柱的堵塞。雜質被吸附在填料上,不易洗脫,從而影響色譜柱的使用壽命。

    一般來說,高效液相色譜儀色譜分析的過程取決于流動相和固定相結合分離的差異,從而實現物質的分離。溫度會影響結合分離過程,從而影響高效液相色譜儀色譜分析過程。柱溫的變化對分離度和峰形有影響,但對柱的分離程度影響不大。影響柱分離度的因素有:柱型、性質(粒徑、粒度分布等)、填充條件、柱長、流動相類型、流速以及決定柱效率的物質性質。

    主要結果如下:

    (1)色譜柱越長,填料性能越好,組分間的分離效果越好,但色譜柱越長,壓降越大,輸入壓力受到限制。如果高效液相色譜柱長度過長會增加進出口壓力比,反之會降低分離度。

    (2)柱填料的粒徑也是主要因素,顆粒越細,由于表面積的增加,其分辨率效果越好,但微粒會增加柱的壓降并起到反應的作用;

    (3)柱溫對分離效果也有很大的影響,因為氣體在液體中的溶解度或固體表面的吸附程度隨著溫度的升高而降低。在氣-液色譜分析中,當溫度超過一定溫度時,靜態液體通常從高效液相色譜儀色譜柱中蒸發,因此在選擇高效液相色譜儀色譜柱溫度時應考慮樣品的沸騰。點。一般情況下,它略低于樣品的平均沸點。

    (4)載氣類型的影響,傳統的載氣有N2、H2、He、Ar等,其中H2和He氣體的分子量小,分析速度快,高濃度的介質容易在兩者之間形成擴散,影響分離程度,通常在介質濃度低、流量大、擴散效應減小的地區使用。氮氣、氬氣等分子量較大的氣體具有擴散效應小的優點,但缺點是柱內壓降大,流速慢,即分析周期長。

    (5)載氣速度的影響,介質在固定相上的停留時間主要取決于介質本身的特性(揮發性、極性)和載氣的流速。因此,流動速度直接影響分離程度。

    (6)注入時間和注入量的影響,注射時間應盡可能短,原則上,瞬時噴射將提高分離程度。采樣體積應盡可能小,但探測器應能識別。

    因此,可以通過增加塔長、減小進樣體積、降低載氣流量、降低塔溫、提高汽化室溫度、減少系統死區來提高塔的分離度。


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