高效液相色譜儀檢測飼料中維生素E

方案優勢    

得出的結果準確可靠，檢出限好            

采用標準     

國標（GB/T 17812-2008）        

方法/原理/步驟     

　　LC-10Tvp梯度高效液相色譜儀配置

　　LC-10Tvp高壓恒流泵：2臺

　　SPD-10Tvp紫外檢測器：1臺

　　SCL-10Tvp系統控制器：1臺

　　7725i手動進樣閥：1套

　　色譜工作站：1套(VI2010、N2000、N3000選用)

　　液相色譜柱：1支(C18 4.6*250mn,5um)

　　微量進樣器：1支(50ul/100ul)

　　進樣支架：1只(進樣閥用)

　　維生素E的測定的詳細檢測方法。

　　1儀器與試劑

　　1.1儀器

　　LC-10Tvp高效液相色譜儀

　　Vertex色譜柱：150mm×4.6mm×5μm

　　分析天平，感量為0.0001g

　　圓底燒瓶，帶回流冷凝器

　　恒溫水浴鍋

　　旋轉蒸發器

　　超純水器

　　1.2試劑

　　碘化鉀溶液。

　　淀粉指示液。

　　硫代硫酸鈉溶液。

　　水乙醚:不含過氧化物。

　　無水乙醇。

　　1,4-二氧六環。

　　甲醇，色譜純。

　　2,6-二叔丁基對甲酚(BHT)。

　　無水硫酸鈉。

　　氫氧化鉀溶液。

　　酚酞指示劑。

　　氮氣(純度99%)。

　　L-壞血酸。

　　維生素E(dl-α-生育酚)對照品。

　　2試樣溶液的制備

　　2.1皂化

　　稱取適量試樣，置入圓底燒瓶中，加L-壞血酸乙醇溶液，使試樣完全分散、浸濕，置于水浴上加熱直到沸點，用氮氣吹洗稍冷卻后，加氫氧化鉀溶液，混合均勻，在氮氣流下沸騰皂化回流，不時震蕩防止試樣粘附在瓶壁上，皂化結束，分別用無水乙醇、水自冷凝管頂端沖洗其內部，取出燒瓶冷卻至40℃。

　　2.2提取

　　定量的轉移全部皂化液于盛有無水乙醚的分液漏斗中，用蒸餾水分2次~3次沖洗圓底燒瓶并入分液漏斗，加蓋、放氣，隨后混合，激烈震蕩，靜置、分層。轉移水相于第二個分液漏斗中，分次用乙醚重復提取兩次，棄去水相，合并三次乙醚相。用蒸餾水多次洗滌乙醚提取液至中性，初次水洗時輕輕旋搖，防止乳化。乙醚提取液通過無水硫酸鈉脫水，轉移到棕色容量瓶中，加BHT使之溶解，用乙醚定容至刻度。

　　2.3濃縮

　　從乙醚提取液中分取一定體積置于旋轉蒸發器燒瓶中，在部分真空、水浴溫度50℃的條件下蒸發至干或用氮氣吹干。殘渣用甲醇溶解并稀釋，離心或通過0.45μm過濾膜過濾，用于高效液相色譜儀分析。

　　3色譜條件

　　色譜柱：Vertex色譜柱150mm×4.6mm×5μm；

　　流動相：甲醇+水=95+5；

　　流速：1.0mL/min;

　　溫度：室溫；

　　進樣量：20μL。

　　4生育酚醋酸酯標準品的高效液相色譜圖

儀器設備     

　　LC-10Tvp梯度高效液相色譜儀特點

　　LC-10Tvp梯度高效液相色譜儀是南京科捷分析儀器有限公司為了快速地滿足多樣化的客戶需求，在原有的STI501液相色譜儀的基礎上經過優化，利用美國先進技術開發設計，國內加工生產的的一款新型的液相色譜儀。LC-10Tvp等度高效液相色譜儀實現了人機對話，可實時對儀器的運行狀態進行監控，并可對潛在和已出現的故障做出判斷，同時提供在線解決方案。該儀器也全面實現了遠程的準無人操作，大大提高了儀器的使用效率，同時通過高精度的AS1000自動進樣系統，實現自動化進樣，最大程度抑制了樣品的交叉污染，提供樣品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色譜儀可廣泛應用于研究開發、醫藥檢驗、食品檢測、化工分析、環境監測等眾多分析領域。

　　主要特點

　　豐富的功能——符合客戶對分析的不同需求

　　硬件具有VP功能，記錄維護信息和操作記錄，符合GLP/GMP要求；系統控制器增具有時鐘、溫度計、濕度計等人性化設計的功能。

　　卓越的性能——滿足客戶對儀器的嚴格要求

　　檢測器采用進口氘燈、光電池以及1200條/mm凹面光柵組成的雙光束單色器；精密加工的雙透鏡流通池，控制波長調節的高精度微處理器以及雙路高速的采樣頻率，確保了低噪聲、低漂移及超高靈敏度等特點。

　　VI2010工作站符合多種法規要求。

　　可靠的結果——滿足客戶對結果的準確要求

　　與進口儀器做對比試驗,分析結果具有高度的一致性。

　　簡便的操作——便于客戶對軟件的熟練操作

　　軟件采用多窗口模式，操作方便。

　　精美的外觀——滿足客戶對儀器的視覺要求

　　外形精美，帶來視覺上的享受。

　　技術指標