高效液相色譜對食品中塑化劑的測定
奧普斯液相為人類食品安全保駕護航
此方法適用范圍：多種食品樣品中17種塑化劑的檢測
所用試驗儀器:奧普斯高效液相色譜儀APS80-16PLUS
特點：
1.高壓泵控制系統確保了流速準確度和穩定性
2.自動清洗功能和雜質過濾系統
3.全自動排空功能
4.全自動排空功能
5.超穩定的、可制冷的、帶有循環風道的拄溫箱,滿足所有客戶需求
6.2元6通道高壓混合器,讓梯度洗脫更精準
7.自動進樣系統,保證樣品的交叉污染幾乎為零
8.簡單。易用，滿足USP.EP.CH.PFDA.GLP/GMP等的規范要求
樣品預處理；
液體樣品：
此類樣品包括瓶裝純凈水、礦泉水，茶飲料、果汁和功能飲料等,對于碳酸類飲料,處理前加熱去除CO2.含顛粒類飲料,處理前以4000p-m/min離心5min。取20m處理后液體待凈化。
不含油脂類樣品：
稱取均質樣品0.Sg于玻璃離心管中,加入10mL正已烷渦旋混合2min,以不低于4000min的轉速離心2min,吸取上清液殘渣以10mL正己烷重復提取一次合并兩次上清液,40*C下氮氣吹至近千,加入2mL正已烷振蕩混勻待凈化。
含油脂液體或半固體樣品：
稱取樣品0.2g于玻璃離心管中加入5mL乙腈渦旋2min,超聲2min,以不低于4000r/min的轉速離心2min,將上清液轉移至潔凈的試管中,40*C下氮氣吹至近干,加入2mL正已烷振蕩混勻，待凈化
牛奶樣品：
稱取2g牛奶樣品于玻璃離心管中,分別加入2mL甲醇、10mL正已烷:甲基叔丁基醚(V:V= 1:1)后,充分混合2min在4000r/min轉速下高心2min,吸取上清液,再用10mL正已烷甲基叔丁基醚(V:V=1:1)重復提取次合并兩次上清液,40'C下氮氣吹至近干,用正已烷定容至2mL待凈化。
色譜柱凈化；
針對液體樣品：SPE柱 : Welchrom'Glass C8(200mg/6ml.貨號:09505-11014)，玻璃柱管,解決傳統塑料SPE小柱本身可能
活化：5ml二氯甲烷, 5ml甲醇, 5ml純凈水
上樣：20ml飲料樣品,減壓過往,流速<5m/min>,上樣后，抽干SPE柱5min
淋洗：3ml 5%甲醇水溶液
洗脫：3ml丙酮-乙酸乙酯(V : V=3:1 )洗脫，濃縮后進樣，反相液相色譜則需將洗脫液吹干,使用甲醇重新定容后進樣
針對含油脂類不含油脂類或牛奶樣品：
SPE住：Welchrom*Glass C8(200mg/6ml,貨號:09505-11014)，如樣品中含有水分.可以上樣干在柱體上方加入1cm高的Na.SO.
活化： 5mI丙酮, 5ml正己烷依次過往,流出液棄去
上樣：加入待凈化,流速1ml/min
洗脫：依次用5ml正已烷，5ml 4%丙酮-正已烷溶液,收集流出液，在40%的溫度,緩慢氮氣流條件下吹至近干(約0.5ml )后揮干乙睛定容至1ml,供HPLC或GC -MS檢測。(如含有少量油滴,離心后取清液進行檢測).
儀器檢測條件；
HPLC色譜條件
儀器：APS80-16A二元高壓液相色譜儀
色譜柱：AQ-C18(4.6mx250mm,5um)
波長：230nm
柱溫：30'C
流速：1.0m/min
流動相: A-水B-乙腈進行梯度洗脫
色譜峰按出峰時間依次為：
1.鄰苯二甲酸二甲酯( DMP )
2.鄰苯二甲酸二乙酯( DEP )
3.鄰苯二甲酸二丙酯( DPRP )
4.鄰苯二甲酸丁卞酯(BBP)
5.鄰苯二甲酸二異丁酯( DIBP )或鄰苯二甲酸二正丁酯( DBP )
6.鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)
7.鄰苯二甲酸二環己酯(DCHP)
8.鄰苯二甲酸二己酯(DNP)
9.鄰苯二甲酸二苯酯(DPHP)
10.鄰苯二甲酸二苯酯(DPHP)
11.鄰苯二甲酸二異辛酯(DIOP)
12.鄰苯二甲酸( 2-乙-基已) ( DEHP )
13.鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP )
14.鄰苯二甲酸異壬脂( DINP )或鄰苯二甲酸二壬酯( DNP )
15.鄰苯二甲酸二異葵酯( DIDP )
DIBP和DBP在分子結構上面是同分異構體,具有相同的極性,在這里柱子分不開的,而且我們在對兩種單標做了測試濃度相同的情況下,兩種物質的響應值相當,因此不分開兩種物質,對結果不產生影響!因為最后是按17種物質的總量來限制產品是否合格的。
