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  • 發布時間:2021-10-26 10:48 原文鏈接: 高效液相色譜柱后衍生法測定中藥材農藥殘留方法解析

    氨基甲酸酯類農藥作為廣譜農藥,自20 世紀70 年代以來,廣泛應用于糧食、蔬菜以及經濟作物上的害蟲防治。由于氨基甲酸酯類農藥毒性大,其殘留對公眾健康危害極大。天津蘭博技術應用中心,采用實驗室通用儀器Lab6500型液相色譜-柱后衍生系統,成功測定氨基甲酸酯類農藥。此方法操作簡單,靈敏度高,便于在藥檢、質檢以及各相關企業推廣應用。
    儀器及試劑:
    高效液相色譜儀柱后衍生系統,氮吹儀,旋轉蒸發儀等;SPE純化柱,氨基甲酸酯試劑包(CB130,CB910,O120,3700-2000等。
    色譜條件:
    十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱(4. 6 mm × 25cm,5 μm);
    保護柱:C18預柱(4. 6 mm × 4. 5 cm);
    以甲醇-水梯度洗脫為流動相;
    衍生溶液分別為0. 05mol / L 氫氧化鈉溶液和鄰苯二甲醛( OPA) 溶液衍生試劑,流速均為 0. 3 m L/min,氫氧化鈉溶液水解溫度為 100℃,OPA 反應溫度為室溫;
    檢測條件:熒光檢測器,激發波長為330 nm,
    發射波長為 465 nm;進樣量:10 μL。
    液相色譜-柱后衍生檢測方法的優勢:
    氨基甲酸酯類農藥殘留的測定方法可采用氣相色譜-氮磷檢測器、高效液相色譜-紫外檢測器或高效液相色譜-柱后衍生-熒光檢測器等方法進行測定。采用氣相色譜法檢測時有些氨基甲酸酯類農藥存在不穩定現象,如涕滅威、甲萘威;高效液相色譜-紫外檢測法靈敏度較低,達不到農藥殘留痕量檢測的要求;采用高效液相-柱后衍生-熒光檢測法,被測組分穩定,靈敏度高,重現性良好。
     

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