高效液相色譜檢測牛奶制品中的三聚氰胺
此方法適用范圍：適用于牛奶和奶粉中的三聚氰胺檢測
實驗儀器：APS80-16A二元高壓液相色譜儀
APS80-16A二元高壓液相色譜儀主要配置：
1.高壓輸液泵2臺
2.紫外檢測器1臺
3.全電腦數字反控柱溫箱1臺※ 高精度高壓混合器
4.全電腦數字反控柱溫箱1臺※ 高精度高壓混合器
5.自動進樣器
6.溶劑組織器
7.AUPOS專用反控軟件
8.色譜柱C18
9.啟動工具包
樣品預處理；
奶和奶粉樣品：
將1g奶粉或者2mL牛奶與5mL三氧乙酸水溶液將1g奶粉或者2mL牛奶與5mL三氧乙酸水溶液(10g/L)加入15mL離心管中,充分振蕩;然后加入0.5mL乙酸鉛溶液( 22g/L )和2mL三氯甲烷，充分渦旋混合2min , 3000r/min下離心2min,收集上清液;殘渣加入5mL三氣乙酸水溶液重復提取一次，合并提取液待凈化。
奶糖和餅干樣品：
稱取1g樣品于研缽中,加入適量海砂研磨成粉狀,轉入50mL離心管，用15mL三氨乙酸水溶液(10g)清洗研缽，轉入同一離心管，充分振蕩;缽，轉入同一離心管，充分振蕩;加入1mL乙酸鉛溶液(22g/L)和5mL三氧甲烷，充分渦旋混合2min,3000min下離心2min ,收集上清液;殘渣加入5mL三氣乙酸水溶液重復提取一次,合并提取液待凈化。
SPE凈化；
APS P-SCX(60mg/3ML)
a活化:依次用3mL甲醇、3mL水淋洗SPE小柱，流出液棄去;
b上樣:將待凈化樣品溶液加入柱中,打開控制閥，重力自流，流出液棄去;
c淋洗:依次用3mL甲醇、3mL水淋洗，流出液棄去;
d洗脫: 3mL 5%氨化甲醇溶液洗脫,收集洗脫液;
e重新溶解: 50C下氮氣將洗脫液吹至近干，1mL乙睛一水(V:V= 15:85)重新溶解殘渣，過膜，進樣分析。
色譜條件；
色譜柱: APS-C8(250mmX4.6mm, 5um)
流動相: 10mmol/L辛烷磺酸鈉和10mmol/L檸檬酸(用磷酸和氨水調節PH=3.0):乙腈-85:15
檢測波長: 240mm
柱溫: 40*C
流速: 1.0mL/min
進樣量: 20μL
