步驟
(1)校準曲線的繪制
分別吸取0、0.50、1.00、1.0、2.00、2.50 ml錳標準使用液置于六支50 ml比色管中,加水至約25 ml,加入10 ml焦磷酸鉀-乙酸鈉緩沖溶液,搖勻后再加入2%高碘酸鉀溶液3 ml,用水稀釋至刻度,搖勻。放置10 min后,用50 mm比色皿在525 nm處,以水作參比測量吸光度,由所測得吸光度經空白校正后對錳的量繪制校準曲線(或進行相應的回歸計算)。
(2)樣品的測定
懸浮物較多或色度較深的廢水樣,取25.00 ml混勻樣兩份置于100 ml燒杯中,加入5 ml硝酸和(1+1)硫酸(或高氯酸)2 ml,加熱消解直至白煙(若試液色深,還可補加硝酸繼續消解),蒸發至近干(勿干涸),取下。稍冷,加少量水,微熱溶解,定量移入50 ml比色管中,用(1+9)氨水調pH全近中性,其中一份按校準曲線繪制的相同步驟顯色,一份用純水代替水樣按同樣操作作為參比溶液,在525nm處測量吸光度。
對于清潔的環境水樣可省去消解操作,直接取25 ml水樣于50 ml比色管中,按所述步驟直接顯色和測量。