摘要:目的:研究高速逆流色譜分離制備沉香中2-(2-苯乙基)色酮類活性成分的方法。方法:采用氯仿-甲醇-水(4 ∶ 2. 6 ∶2. 4)為兩相溶劑體系,上相為固定相,流速1. 2 mL/min,正向轉速900 rpm。結果:利用高速逆流色譜法從沉香95% 乙醇粗提物中一次性分離得到兩個2-(2-苯乙基)色酮衍生物———沉香四醇(agarotetrol,AH1)和4′-甲氧基沉香四醇。所得兩分離峰經EI-MS、1H-NMR 和13C-NMR 鑒定確認。HPLC 檢測純度可達99. 0% 以上。結論:高速逆流色譜法對于沉香中結構相近的2-(2-苯乙基)色酮衍生物具有理想的分離效果,產物純度高。
沉香為瑞香科植物白木香Aquilaria sinensis (Lour. ) Gilg 含樹脂的木材,其味辛、苦,性微溫,具行氣止痛、溫中止嘔、納氣平喘的功效,用于胸腹脹悶疼痛、胃寒嘔吐呃逆、腎虛氣逆喘急[1]。
國產沉香化學成分大體上分為倍半萜、2-(2-苯乙基)色酮衍生物和芳香族三類[2]。2-(2-苯乙基)色酮類物質具有抗過敏等作用[3],是沉香的活性成分之一,其中以4′-甲氧基沉香四醇(1) 和沉香四醇(2)的含量較高,化學結構式如圖1 所示。作為藥材質量控制,現行版藥典僅規定了沉香醇溶性浸出物的含量,無沉香有效成分的檢測方法[4]。研究表明,沉香四醇可以作為沉香質量控制的目標物質[5],但由于沉香四醇和4′-甲氧基沉香四醇在結構上極為相似,傳統方法分離困難,且后者多是以其衍生物分離得到[6],因而建立兩種物質的高效分離方法顯的十分必要。
本研究應用高速逆流色譜技術( High-Speed Counter-Current Chromatography,HSCCC) 一次性分離得到高純度沉香四醇和4′-甲氧基沉香四醇。HSCCC 具有樣品損失少、回收率高、對結構相似物
乃至手性化合物分離效果好的特點,已廣泛應用于天然產物的分離提取[7]。