性狀
本品為白色或類白色粉末。本品在水中易溶
鑒別
在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致
檢查
氨基酸比值取本品,加鹽酸溶液(1→2),于110℃水解16小時后,照適宜的氨基酸分析方法測定。以門冬氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、纈氨酸、亮氨酸、組氨酸、精氨酸、賴氨酸的摩爾數總和除以20作為1,計算各氨基酸的相對比值,應符合以下規定:門冬氨酸1.8~2.2,谷氨酸2.7~3.3,脯氨酸1.7~2.3,甘氨酸2.7~3.3,纈氨酸0.9~1.1,亮氨酸4.5~5.3,組氨酸0.9~1.1,精氨酸0.9~1.1,賴氨酸1.8~2.2,絲氨酸3.2~4.2,蘇氨酸4.2~5.2,酪氨酸0.71.1,半胱氨酸1.4~2.1。醋酸取本品適量,精密稱定,加稀釋液「流動相A(通則0872)-甲醇(95:5)]溶解并定量稀釋制成每1m中含1.0mg的溶液,作為供試品溶液。照合成多肽中的醋酸測定法(通則0872)測定,含醋酸應為4.0%~15.0%。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含1.0mg的溶液。系統適用性溶液取N-乙酰-半胱氨酰-鮭降鈣素對照品適量,加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中含0.25mg溶液,取400μl,加供試品溶液1001,混勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm×250mm,5m,孔徑300A);以0.02mol/L四甲基氫氧化銨溶液(用磷酸調節pH值至2.5)-乙腈(9:1)作為流動相A,以0.02mol/L四甲基氫氧化銨溶液(用磷酸調節pH值至2.5)-乙腈(2:3)作為流動相B;按下表進行梯度洗脫;柱溫為40℃;檢測波長為220nm;進樣體積20l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)557228系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,N-乙酰半胱氨酰-鮭降鈣素峰與鮭降鈣素峰之間的分離度應大于3.0N-乙酰-半胱氨酰-鮭降鈣素的對稱因子應不大于2.5。測定法精密量取供試品溶液,注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,按峰面積歸化法計算,單個雜質的峰面積不得大于3.0%,各雜質峰面積的和不得大于5.0%,小于0.1%的峰忽略不計。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法)測定,含水分不得過10.0%醋酸和水分含醋酸和水分之和不得過20.0%。細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg降鈣素中含內毒素的量應小于600EU。生物活性照降鈣素生物測定法(通則1218)測定,應符合規定,測定的結果不得少于標示量的80%(至少一年測定一次)。