雞肉中的5種有機磷農殘檢測

前言：在樣品前處理過程中，往往包括很多步驟，并且步步相連。LabTech經過多年在樣品前處理領域的大力開拓，大力推出有機分析樣品前處理整體解決方案--全自動樣品前處理平臺，平臺由三部分組成（濃縮系統-GPC凝膠凈化系統-SPE分離系統），不但能滿足單一步驟的實驗需求，而且可以實現多個產品的在線聯機，大大簡化繁瑣的樣品前處理流程，降低實驗室工作量，提高工作效率，保證結果的平行性和準確性，同時系統的密閉性及溶劑回收功能，也可保護操作人員免受有毒有害物質的危害。廣泛應用于環境、食品檢測、農產品檢測、生命科學等領域。

目前，在食品安全乃至人們的日常生活方面，農藥殘留污染已成為一個非常嚴重的問題。農作物種植過程中產生的殘留農藥及其代謝物通過食物鏈傳遞，在肉雞肌肉、肝臟等組織中富集、累積，使肉雞產品的安全性存在隱患。近年來，一些研究結果表明，當有機磷農藥富集在含有脂肪的食品中時，可引發癌癥、免疫系統、神經系統疾病和激素功能破壞等健康問題。歐盟、美國、日本等相應制定并調整了動物源性食品中有機磷農藥的最高殘留限量，由于殘留限量標準的不斷降低，對有機磷農藥殘留的檢測方法，也提出了更高的要求。因此，建立快速、準確、靈敏的有機磷分析方法，就顯得尤為重要。已報道的測定方法大多存在前處理操作繁瑣的缺點，需使用大量的有機溶劑，并且操作人員頻繁地暴露在溶劑中對健康危害很大。

本文使用PrepElite—GVS全自動樣品前處理平臺使雞肉中有機磷檢測繁瑣的前處理過程自動化，大大簡化了人工操作，并且有較理想的結果。

1、實驗部分：

1.1儀器與試劑

PrepElite—GVS: AutoClean全自動凝膠滲析色譜凈化系統，附凝膠色譜柱Bio-Beads SX3,20 ×300 mm; Sepline全自動固相萃取系統; LiqVap全自動定量濃縮系統（萊伯泰科有限公司，美國波士頓）；

GC-MS(QP-2010 Ultra)，（島津，日本）；

NH2/Carb固相萃取柱（LabTech，1000 mg/6ml）；

乙酸乙酯（分析純和色譜純）,環己烷（分析純）；氯化鈉（分析純），無水硫酸鈉（分析純），正己烷（色譜純），丙酮（分析純），二氯甲烷（分析純），所用水均為超純水。

1.2 標樣和樣品處理

1.2.1 標準溶液的配置

有機磷混標（100 μg/ml）：甲拌磷、樂果、馬拉硫磷、毒死蜱、對硫磷；

有機磷標準貯備液：把有機磷混標用正己烷稀釋20倍，配成5 ppm的母液。

1.2.2 樣品配置

在超市購買新鮮的雞胸肉樣品切成小塊，勻質混勻，制成肉糜。

1.2.3 樣品提取方法

稱取適量試樣，置于50 ml離心管，加水和丙酮初步提取，振搖10 ml后，加入適量氯化鈉，充分搖勻，過濾紙，重復提取一次。濾液加二氯甲烷振搖10 min。靜置分層后，轉移有機相并用無水硫酸鈉除水，重復提取一次。收集液，氮吹近干，乙酸乙酯：環己烷（1:1）定容，供GVS凈化。

1.2.3 樣品凈化方法

在PrepElite—GVS全自動樣品前處理平臺軟件上編制有機磷的凈化方法，如下圖所示。

1.3 GC-MS的條件

 氣相色譜條件：Rtx-5 MS色譜柱（30.0 m×0.25 mm，0.25 um）。色譜柱升溫程序：初始溫度60 ℃保持1 min，以30℃/min升到120℃，以10 ℃/min升至240℃，保持5 min。

質譜條件：電子轟擊源（EI）70 eV。采用選擇離子檢測模式（SIM，見表1），每種有機磷農藥選擇3個離子為定性離子，其中一個作為定量離子（見表2）。

2、結果與討論

2.1雞肉樣品中有機磷加標進GVS的回收率及RSD

采用加標樣品（加標濃度100 μg/kg），經提取、GVS凈化處理，并用GC-MS分析，計算加標回收率及相對標準偏差，5種有機磷的回收率均在60%~110%之間，RSD均小于10%（表2）。

 3、結論：

本方法對雞肉樣品提取，并采用PrepElite—GVS（濃縮系統-GPC凝膠凈化系統-SPE分離系統）全自動樣品前處理平臺進行GPC和NH2/Carb復合固相萃取柱凈化，并采用GC-MS檢測其中的5種有機磷殘留，5種有機磷的回收率均在60%~110%之間，RSD均小于10%。實驗過程自動化程度高，操作簡單，結果顯示數據理想，可用于常規的雞肉中有機磷農藥殘留的檢測。

參考文獻：[1] SNT 0123-2010 進出口動物源食品中有機磷農藥殘留量檢測方法 氣相色譜-質譜法

[2] PrepElite—GVS—GC/MS檢測雞肉中的8種有機氯農殘