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  • 發布時間:2023-08-14 10:02 原文鏈接: 麥角胺咖啡因片的含量測定方法

    酒石酸麥角胺照紫外可見分光光度法(通則0401)測定供試品溶液取本品20片(糖衣片除去包衣),精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于酒石酸麥角胺5mg),置研缽中,加稀乙醇2ml,研磨5分鐘,然后用1%酒石酸溶液50ml分次洗入100m量瓶中,振搖約30分鐘,加1%酒石酸溶液至刻度,搖勻,濾過。精密量取續濾液5ml,置具塞試管中,精密加對二甲氨基苯甲醛試液10ml,暗處放置30分鐘。對照品溶液取馬來酸麥角新堿對照品約10mg,精密稱定,置200ml量瓶中,加1%酒石酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置具塞試管中,精密加對二甲氨基苯甲醛試液10ml,暗處放置30分鐘。測定法取供試品溶液與對照品溶液,在550nm的波長處分別測定吸光度,計算。每1mg馬來酸麥角新堿相當于1.488mg的(C3H35N5O5)2C4H4O6咖啡因精密量取上述供試品溶液20ml,置100m1量瓶中,加水20ml與稀硫酸10ml,再精密加碘滴定液(0.1mol/L)50ml,用水稀釋至刻度,搖勻,在暗處靜置15分鐘,用干燥濾紙濾過,精密量取續濾液50ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.lmol/L)滴定,至近終點時,加淀粉指示液2ml,繼續滴定至藍色消失,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1m碘滴定液(0.1mol/L)相當于4.855mg的C8H1oN4O2。

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