2012年1月10日,由北京理化分析測試技術學會光譜學會主辦的2011年北京光譜年會在北京國家圖書館五樓文會堂隆重召開。來自北京周邊地區的光譜界專家、廠商技術專家、青年學者200余人參加了會議。
2011年北京光譜年會會場
本屆年會邀請到多位光譜界專家、學者就原子光譜和分子光譜分析技術動態、光譜分析儀器方面的新進展等問題進行學術交流,并邀請光譜分析方面的專家作專題報告。下午還舉辦了健康與食品安全快速檢測技術專題研討會。來自島津公司、安捷倫科技、德國斯派克公司、珀金埃爾默公司、德國耶拿、海光儀器、普源精電、納克分析等公司的技術專家分別介紹了各自的新型光譜技術及其應用。
北京光譜學會鄭國經教授
北京光譜學會鄭國經教授報告題目是“從BCEIA 2011看光譜分析儀器的發展動態”。2011年10月召開的BCEIA上就當前光譜、色譜、質譜、波譜、電化學、生命科學、環境分析、材料科學8個熱門領域共報告了416篇研究論文,其中有關光譜分析的論文達到69篇。展出的儀器中光譜儀器依然占很大比重,原子光譜及分子光譜儀器均出現新技術和新產品。
在原子光譜分析技術及儀器方面的發展主要有:
1、 等離子體發射光譜儀器有新技術出現,提出了新的分析理念
等離子體發射光譜儀器高端產品仍被國外廠商占據,儀器在中階梯光柵分光-CCD/CID固態檢測器為主體結構的全譜型儀器上均有新的技術出現和分析功能上的改進,BCEIA 2011展會上珀金埃爾默和安捷倫推出的等離子體發射光譜儀新品在技術創新和分析理念上最具代表性。國內廠商北京豪威量、聚光科技、納克、天瑞儀器等展示了中階梯光柵分光-固態檢測器的全譜直讀發射光譜研究成果,反映出國產發射光譜儀器向高端產品挺近的動態。
2、 電弧直讀光譜儀商品化,擴大了直讀光譜分析的應用范圍
BCEIA 2011展會上利曼公司和北分瑞利推出了電弧直讀儀器,以適應粉末樣品及非電導體材料的直接分析。電弧直讀光譜儀的商品化,解決了難溶物質如氧化鎢、陶瓷等復雜樣品的快速分析問題,填補了火花直讀的不足,解決了ICP、AAS樣品消解麻煩的缺點,同時在有色行業和地礦領域也有很好的應用前景。
3、 輝光光譜分析技術與直讀光譜儀器相結合提出3D金屬光譜分析,降低其應用門檻
HORIBA的JY公司推出的3D金屬分析儀器采用直流放電的輝光發電光源,CCD檢測器,突出了儀器操作的便易性。兼顧火花光譜和輝光光譜功能,可以應用于金屬合金成分分析、金屬鍍層深度分析、滲碳、滲氮、電鍍層等鍍層分析,儀器成本降低加上易操作性,便于擴大市場規模。
4、 原子吸收在成熟中追求“完美”,儀器結構和分析功能仍有發展空間
原子吸收光譜技術已經成熟,儀器廠商開始追求儀器的整體完美。北分瑞利的便攜式AAS和德國耶拿的HR-CS-AAS是儀器改進的2個有代表性的方向。
5、 原子熒光儀器小型化、專用型,拓展分析元素能力,是國產AFS分析技術發展的趨勢
原子熒光一直是國產原子光譜儀器的強項。BCEIA 2011上,各儀器公司紛紛推出專用化的原子熒光重金屬檢測儀以適應國內分析需要。設計專用小型化儀器,拓寬原子熒光分析元素的能力是儀器發展的趨勢,突破局限的氫化物發生方式,采用更高溫度原子化手段必將成為發展的重點。
6、 XRF光譜儀便攜式儀器專用化,大型XRF儀器功能更加全面
近年來XRF儀器似乎沒有突破性創新,BCEIA 2011上可以看出臺式能量色散XRF著重于高穩定、多功能和高性能方面。東西分析儀器公司推出一款自主研發的XF-8100,但國內主要部件自主制造能力仍有差距,關鍵部件依靠進口,XRF儀器高端產品依然被國外公司占據。
在分子光譜分析技術及儀器方面的發展主要有:
1、 儀器的“小型化、穩定性好”依然是商品儀器努力的方向
2、 在應用上全面發揮分子光譜的定性定量分析功能
分子光譜儀器發展日漸成熟,拓展應用領域也是重要的發展方向。清華大學分析中心紅外光譜課題組和珀金埃爾默公司在中藥和食品領域的合作,開創性的建立了針對復雜混合物體系的“紅外光譜宏觀指紋分析法”,為混合物的分析研究提供了重要的方法上的指導。
鄭教授最后指出光譜儀器今后的發展趨勢應該傾向于不斷采用高新技術使光譜儀器向高性能、低運行成本、小型便攜、專用化和一體化方向發展,堅持綠色低碳的分析理念,不斷擴大光譜儀器的應用范圍。
安捷倫科技有限公司 陳登云博士
安捷倫科技有限公司的陳登云博士介紹了“微波等離子體原子發射光譜MP-AES技術與應用”。
陳博士首先簡單介紹了安捷倫剛剛推出的Agilent 8800 ICP-QQQ。該儀器是業內唯一的ICP-QQQ產品,二級質譜,采用三重串接四極桿質譜設計,定量準確,干擾少。可以使用氨氣、氦氣、氫氣、氧氣、甲烷等多種可控碰撞反應氣體,特別適合于科研最前沿。可以與多種色譜技術聯機實現最前沿的生化、醫藥科研目的,尤其是在生命科學應用中定量分析DNA和蛋白質/多肽中的硫磷等生命元素。
Agilent 8800 ICP-QQQ
隨后陳博士重點介紹了Agilent 4100 MP-AES的研發目的、儀器構造和應用領域。元素分析技術主要有UV、AAS、AFS、ICP-CES、XRF、ICP-MS,其中AFS主要是國內應用,XRF檢測精度和重復性不如光譜法,ICP-MS價格昂貴,因此國內主要采用AAS和ICP-OES。 AAS使用乙炔、笑氣等有爆炸性,危險系數高,偏遠山區氣體的運送也是個問題。各個行業和熱點問題中對多元素寬動態范圍分析的要求與日俱增。在這種情況下,安捷倫研發了一款微波等離子體光譜儀:Agilent 4100 MP-AES。該儀器分析性能堪比掃描型ICP-AES,直接使用氮氣和空氣作為工作氣體,降低分析成本的同時安全可靠,適合偏遠山區,綠色環保。4100 MP-AES采用CCD檢測器、一體化矩管結構,多模式金洋系統,人性化軟件設計,一鍵式操作,適用于無機、有機、高鹽、氫化物分析等多種不同的分析應用,在地礦應用已經取得了第一批客戶測試結果,平行對比結果一致。可以廣泛應用于環保、食品、RoHS&WEEE、地礦冶金、石油化工領域。
Agilent 4100 MP-AES
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,德國斯派克分析儀器公司 曹海波先生
來自德國斯派克分析儀器公司的曹海波先生介紹了“應用偏振能量色散X射線熒光光譜儀分析土壤中的痕量元素”。
曹海波先生主要介紹了斯派克最新推出的SPECTRO XEPOS型偏振能量色散X射線熒光光譜儀的儀器結構和分析原理。儀器采用偏振法降低背景;最大60KV的激發電壓;全新設計的SDD計數器,可達到30mm2的有效激活面積;配有專業的Turbo-quant地質及環境重金屬軟件,可以成功應用于地質樣品、土壤、淤泥、廢棄物和垃圾及費油、RoHS及相關標準樣品的測定。SPECTRO XEPOS具有分析簡單、速度快、檢出下限低、穩定性好、可車載移動的特點,經過試驗證明該儀器對河床淤泥及沉積物、受污染土壤中重金屬的準確分析及快速篩分分析具有中重要實際意義。
中國鋼研集團測試所 羅倩華老師
來自中國鋼研集團測試所的羅倩華老師介紹了“激光光譜分析技術及其應用”。
激光是20世紀的重大發明,它是基于受激發射放大原理而產生的一種相干光輻射,具有極高的亮度,極好的單色性和相干性。可以對固體樣品直接激發、進行光譜測定,成為激光誘導擊穿光譜分析技術,簡稱為LIBS或LIPS。也可以利用激光的高能量,將固體樣品進行剝蝕再經ICP進行原子化及離子化,進行光譜或質譜分析,簡稱為LA-ICP-AES或LA-ICP-MS。由于其激發斑點很小、濺射能力強,可用于薄、細樣品截面上成分分布的快速測定,極大的開拓了光譜分析的應用范圍。
激光誘導擊穿光譜(LIBS或LIPS)技術,其分析原理是當一束足夠強度的脈沖激光被聚焦到被分析樣品上,它所產生的輻射強度超過了物質的解離閥時,就會在局部產生等離子體,稱作激光誘導等離子體,發生特征輻射,出現激光光譜瞬態信號,用光譜儀直接收集樣品表面等離子體產生的發射光譜線信號,根據發射光譜的波長和強度對元素進行定性、定量分析。該技術分析簡便、快速,無需繁瑣的樣品前處理過程,避免了樣品被污染或損失的可能;對樣品尺寸、形狀及物理性質要求不嚴格,可分析不規則樣品;可分析導體、非導體材料,以及難溶材料;可測定固態樣品,還可測定氣態、液態樣品;可進行現場分析,以及高溫、惡劣環境下的遠程分析。廣泛應用于環境、地質、冶金、燃料能源、核工業、材料、生物醫藥等領域,結合樣品的表面掃描分析技術,可望實現大尺度范圍內各元素成分及其狀態的定量分布分析。我國已成功研制首臺LIBS OPA-100激光原位分析儀,已在國內鋼廠現場中對鋼材的冷扎板、鍍鋅板等板材進行激光原位分析,得到很好的應用效果。
激光剝蝕等離子體光譜/質譜分析技術,是將激光剝蝕(LA)超微粒子采樣技術與ICP-AES或MS分析技術相結合構成LA-ICP-AES/MS,形成固體樣品直接進樣的分析技術,可充分發揮兩種技術的優勢,形成實用的互補測試技術。激光剝蝕系統通常包括高能量的激光器、光束傳輸系統、剝蝕池和觀測系統幾個部分。LA-ICP-MS可對固體樣品直接進行原位、快速的多元素實時分析,靈敏度高、空間分辨率較好(<4μm)。在對樣品微區分析、材料表面的元素分布分析、薄層或鍍層的深度分析等方面都具有獨特的優勢。可分析的樣品種類多,固體樣品直接進樣,無需進行樣品的消解,大大避免了樣品前處理過程中引入的污染、溶劑的干擾和難溶樣品困難的問題。有關LA-ICP-MS技術的應用,主要集中在地質、材料、環境、生物醫學等領域,包括整體分析、微區分析、原位分析、深度分析等。LA-ICP-MS在地球化學年代學的研究中是一強有力的分析工具,在冶金材料的定量分析,小尺寸、薄板材、異形樣品的分析,結合原位統計分布分析技術,取得了滿意的研究結果。
隨著激光誘導擊穿光譜儀器以及激光剝蝕設備的商品化,激光光譜分析技術將在LIBS光譜分析和LA-ICP-MS質譜分析兩方面不斷發展和推廣應用。
北京礦冶研究總院 劉瑋老師
來自北京礦冶研究總院的劉瑋老師介紹了“原子吸收光譜法在化妝品中重金屬元素測定的作用”。
化妝品在使用過程中直接接觸人體相應的部位,我國政府歷來將化妝品列入強制性管理,對化妝品質量和安全性實施嚴格的監管,其中,對化妝品中重金屬含量有著非常嚴格的規定。歐盟以及我國化妝品衛生標準(GB7916-2007)均把鉻、砷、鎘、釹、鉛列為化妝品禁用物質。化妝品中鉻、釹、銻、鎘、砷、鉛、汞、鎳、銅等重金屬元素的分析均有報道。在化妝品中重金屬元素分析方法標準中,除砷、鉛外,我國尚沒有化妝品中鉻、鎘、釹等元素測定的國家標準方法。原子吸收光譜法(AAS)由于儀器簡單、操作方便、選擇性好、靈敏度較高等突出優點,在化妝品重金屬元素分析中得到應用。
原子吸收光譜分析是基于試樣蒸氣相中被測元素的基態原子對由光源發出的該原子的特征性窄頻輻射產生共振吸收,其吸光度在一定范圍內與蒸氣相中被測元素的基態原子濃度成正比,以此測定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法。樣品產生的待測元素相基態原子對作為銳線光源的該元素的空心陰極燈所輻射的單色光產生吸收,其吸光度(A)與樣品中該元素的濃度(C)成正比,即A=KC式中,K為常數。據此,通過測量標準溶液及未知溶液的吸光度,又已知標準溶液濃度及未知溶液的吸光度,又已知標準溶液濃度,可作標準曲線,求的未知液中待測元素濃度。火焰原子吸收光譜法是用火焰將欲分析試樣中待測元素轉變為自由原子,通過測量蒸氣相中該元素的基態原子對特征電磁輻射的吸收,以確定化學元素含量的方法。電熱(如石墨爐等)原子吸收光譜法是用電熱將欲分析試樣中待測元素轉變為自由原子,通過測量蒸氣相中該元素的基態原子對特征電磁輻射的吸收,以確定化學元素含量的方法。氫化物原子化法是低溫原子化的一種,主要用來測定As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb和Te等元素。這些元素在酸性介質中與強還原劑硼氫化鈉(或鉀)反應生成氣態氫化物,然后將其氫化物送入原子化系統進行測定。冷原子吸收法是基于汞在常溫下以原子態汞存在,而原子態汞又易蒸發,汞蒸氣對253.7納米波長有特征吸收等特點建立起來的。
原子吸收光譜法由于儀器簡單、操作簡便、選擇性較好、靈敏度較高等突出優點,在化妝品重金屬元素分析中得到應用。原子吸收光譜法已用于化妝品中砷、鎘、鉻、汞、銻、鉈、鋅的測定。通過對電感耦合等離子體質譜法、電感耦合等離子體發射光譜法、原子吸收法、原子熒光法測定粉類化妝品中銻、鉻、鎘和釹的結果進行比較,各種方法的測定結果在多數情況下一致,其中ICP-MS檢出限最低,能同時檢測多種元素,測定銻、鉻、鎘和釹。與ICP-AAS法和ICP-AES法相比,AAS法由于儀器相對簡單,其應用更加廣泛。
島津企業管理(中國)有限公司 侯艷紅老師
來自島津企業管理(中國)有限公司小型分析儀器市場部的侯艷紅老師介紹了“島津紫外新產品在鍍膜行業的應用”。
隨著人們對環境和能源問題越來越重視,太陽能電池作為可再生能源受到大家的廣泛關注。科學家研究各種材料以改善其性能,使用防反射膜可以減少光線反射,防止能量損失,所以需要對防反射膜的光學性能進行檢測。另外,應用于液晶顯示器、太陽鏡等行業的偏光膜,也需要進行高吸光度測定。
島津 UV-2700/2600
島津高性價比新產品UV-2700/2600具有超低雜散光、超寬測光范圍等特點,功能可自由地擴展以適用各種樣品的測定。通過調配豐富的附件,系統可以實現任意用戶的需求及各種情況的樣品測定。標準配備有效軟件,可輕松確認裝置的狀態。同時實現省空間與省能源,更是一款操作簡便的分光光度計。使用島津獨有技術Lo-Ray-Ligh衍射光柵使UV-2700具有超高精度。在衍射光柵生產過程中,獨有的新制造方法應用到島津全息光柵技術上,通過優化蝕刻工藝,在保持高效率的同時,成功生產出超低雜散光的衍射光柵。使用配備Lo-Ray-Ligh衍射光柵的最優光學系統,令UV-2700達到了非同尋常的超低雜散光水平。UV控制軟件UVProbe包含從測定開始直到報告制作的功能,是多功能一體化的軟件。還擁有充實的支持GXP的功能,比如,用戶認證、權限設置時的安全性功能,數據 處理時的保留履歷的事態追蹤功能等。島津研發的紫外-可見-近紅外分光光度計SolidSpec-3700/SolidSpec-3700DUV,采用了三個檢測器,新加的InGaAs實現了近紅外區的超高靈敏度。新的三維光路、超大樣品設計室設計,可用于大型樣品的測定,實現了大樣品的無損測試。
在FPD(Flat Panel Display平面顯示器,包括液晶、等離子顯示器)領域;在半導體領域,對于12英寸硅片的測定時,也需要有大樣品室的支持;在光學通信領域,經常需要在近紅外區對防反射膜做評價(防反射膜的低透射率性能),所以近紅外的高靈敏度變得非常重要;在光學材料領域中,從遠紫外到近紅外區都需要有很高的精度,同樣需要有無損的測定。
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德國耶拿分析儀器股份公司北京代表處 張萍老師
來自德國耶拿分析儀器股份公司北京代表處的張萍老師報告的題目是《牙膏中總氟的測定——連續光源原子吸收分析技術應用》
目前,牙膏中的氟化物能有效用于預防齲齒已經是眾所周知的事情。正是由于這個原因,多于95%的牙膏均采用含氟化合物作為有效配方。一個有效的配方要求氟化物能很好地在生物活性的形態下保護牙釉質,并能有效地防止牙菌斑的生成。因此,不同種類的有機及無機鹽,以及氟作為共價鍵的化合物,都被添加到牙膏中。無機鹽及有機胺的氟化物易溶于水形成具有生物藥效的氟離子。
簡單的分析方法即可以實現氟離子的測定,即使是牙膏的渾濁溶液,只需要使用氟靈敏的電極即可完成測定。然而,諸如Si4+和Al3+等基體離子形成的絡合物對氟的測定造成很大的干擾,以至于檢測不到像CaF2這類水溶性化合物的存在。這種方法還有一個缺點,就是對于水介質物質的測定也是存在很大的局限性,它只能檢測一些氟離子的及水溶性氟的含量。對于那些共價鍵及有機鍵結合的氟,這種方法就不能檢測了。相對而言,水溶的PO3F2-離子和氟化物可以通過離子交換色譜(IC)來進行測定,但是這種方法在很大程度上受pH值的影響。pH值太低會導致磷酸鹽和PO3F2離子一起洗脫,而太高的pH值會延長保留時間,致使樣品的吞吐效率降低。柱子及洗提液的選擇應綜合考慮分析速度、靈活性和檢測能力各方面的因素。采用IC對離子態氟,水溶性氟樣品以及自由離子溶液的測定也存在很大的局限性。為了檢測牙膏中的總氟含量,在樣品經過適當的處理后通常會采用氣相色譜進行檢測。GC測定方法首先基于鹽酸中的三甲基氯硅烷(TECS)衍生,然后以環己烷作為內標通過二甲苯進行提取。此方法的缺點是MFP會提前在鹽酸中水解,造成一些潛在的被分析物損失。
對于諸如氟這種非金屬物質的測定,傳統的原子吸收光譜(AAS)均不能實現,正式有了高分辨率連續光源原子吸收光譜儀(德國耶拿ContrAA?300和ContrAA?700)近幾年來的發展及其在工業中的應用,才使得這種新方法新技術成為了可能。采用石墨爐及HR-CS-AAS對氟、氯、溴、碘等鹵素進行測定的眾多實驗調查也充分證明了這一點。突破傳統方法的束縛后,HR-CS-MAS已經致力于研究分光系統的低分辨率,適用光源的局限性以及牙膏中水溶性氟和總氟的測定的各項研究。通過一系列樣品分析測定實驗和比較,得出結論,HR-CS-MAS法可高精度地測量牙膏中的總氟含量及溶解性氟。為了檢測離子氟所占的比例,似乎繼續采用ISE方法比較合理。雖然這個方法不能完全消除干擾,但是使用相對比較簡單而且消耗費用比較低。與GC-MS方法相比,可以說平均值和置信區間這兩種方法都具有高度的一致性,也正是由于這個原因,這兩種方法都比較適合用于牙膏中總氟的測定。相對于官方的EU方法,HR-CS-AAS這種測氟的新方法有效地簡化和縮短了樣品制備的時間,并可以通過使用自動進樣器簡單的實現自動化。
德國耶拿ContrAA?300和ContrAA?700
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珀金埃爾默儀器(上海)有限公司 郁露博士
來自珀金埃爾默儀器(上海)有限公司材料表征產品線的郁露博士報告的題目是《現代紅外顯微化學成像技術及其新應用》。
郁露博士首先介紹了紅外顯微化學成像功能和應用領域。紅外顯微化學成像系統是在紅外顯微鏡的基礎上發展起來的快速微區分析技術,將紅外陣列檢測器及快速掃描相結合應用到紅外顯微鏡上,使其成像質量及掃描速度得到質的提高,可實現對混合樣品的快速大面積分子水平的顯微化學成像測試,從而獲得有價值的光譜信息,進而得到樣品的成分分析和含量測試的結果。在藥品分析、農業、飼料安全和食品安全、材料科學、礦物學、法庭醫學、生物醫學等領域獲得越來越多的關注。目前近紅外化學成像技術NIR-CI已經能夠在藥品分析領域準確預測到100ppm含量的成分分析,且成為FDA推薦的用于食品藥品過程分析控制的光譜分析技術。
珀金埃爾默公司經過多年研發,推出了Spotligt 400型紅外化學成像系統,并與Frontier型傅立葉變換中紅外/近紅外雙波段全自動切換的紅外光譜儀相連接,在一套系統中包含了紅外光譜、近紅外光譜、中紅外顯微鏡、近紅外顯微鏡、中紅外化學成像、近紅外化學成像六大功能,能夠滿足目前紅外光譜分析的所有需求。
清華大學化學系 孫素琴教授
來自清華大學化學系的孫素琴教授介紹了“復雜混合物體系分析的關鍵問題”。
目前混合物的分析涉及到材料、食品、藥物、生物、醫學、能源等科研和生產的各個領域,混合物分析成分復雜,分析方法就存在很多問題,基于此,孫素琴教授提出了對混合物進行層層深入的“漸進式分析”,即遵循從整體到部分,先定性后定量的原則。對非均相混合物,首先對整體樣本有概括性的了解,然后選擇特定的局部區域進行分析;分析樣本成分時,首先要得到全部成分信息,然后詳細準確的對某些特定成分進行分析;對特定成分進行分析時,首先要進行可靠的定性分析,然后才能進行準確的定量分析。復雜混合物所含成分的結構多種多樣,數量多少不一,任何單一的分析技術都無法獨自對所有混合物進行完備的分析。只有在正確的混合物分析方法學指導下,將各種分析技術有機結合,才能實現完善合理的混合物分析。
使用紅外光譜可以在沒有先驗知識的情況下,同時獲得混合物中整體成分的信息,又可以對特定成分進行有針對性的檢測。孫素琴教授介紹了“不分離,即分析”,“邊分離,邊分析”,“邊組合,邊分析”的混合物分析路線。“不分離,即分析”是在較小的時間和物質成本下,對混合物進行整體成分分析和含量較高的特定成分分析,對均樣樣本整體和非均樣樣本的局部區域進行分析;“邊分離,邊分析”可以得到更為全面的混合物整體成分信息,詳細了解某些特定成分的結構和含量;“邊組合,邊分析”可以對從原料對終產物的整個組合過程進行控制,為得到合乎要求的最終產物提供有效的質量控制手段。
清華大學化學系 林金明教授
來自清華大學化學系的林金明教授介紹了“疾病標記物的化學發光免疫分析法研究與技術推廣”。
林金明教授所在的課題組多年來一直從事化學發光免疫分析法的研究,已經完成臨床體液檢測中發光儀檢測項目的甲狀腺系列、性腺系列、腫瘤系列的大部分常規項目檢測,并且建立了很多新標志物的檢測方法。
1、 微孔板化學發光免疫分析法定量檢測腫瘤標志位的方法學研究
林金明教授課題組開展了重大疾病診斷所需的微孔板化學發光酶免疫分析法研究,以腫瘤標記物檢測為研究突破口,采用辣根過氧化物酶HRP催化魯米諾luminol過氧化氫化學發光體系,建立了人血清中腫瘤標志物CA72-4的微孔板化學發光酶免疫分析法,采用雙抗體夾心法,建立了一種測定人血清中癌胚抗原CEA化學發光酶免疫分析方法。
2、 化學發光免疫分析方法學研究與應用
林教授介紹了課題組多年來與企業合作,以化學發光為檢測手段,研制出腫瘤標志物、甲狀腺功能、性腺激素、乙肝、心血管、傳染病、糖尿病、優生優育等8大系列20余個品種的化學發光免疫試劑盒,申請和授權20多項化學發光免疫分析發明ZL。
3、 化學發光儀器研制
林金明教授課題組還自制了簡易型化學發光儀和微孔板式電磁分離器,建立了微板式磁化學發光酶免疫分析法,在化學發光免疫分析儀器研制匯中得到應用。
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《檢驗檢疫科學》雜志編輯部 周錦帆教授
來自《檢驗檢疫科學》雜志編輯部的周錦帆教授介紹了“食品中有害金屬、非金屬的疑難光譜、離子電極分析的核心展望”。
食品有害物質的分析核心就是農藥/獸藥殘留分析及重金屬分析。周錦帆教授經過多年的研究工作,研制出用于重金屬分離的離子交換柱。能夠針對不同重金屬選擇不同的離子交換樹脂在不同酸性條件下達到逐一分離,并在30min內就可以分離完畢。
周教授還提到分析化學研究的3種選擇:死老虎、活老虎、好老虎。鼓勵廣大分析工作者根據自己工作情況選擇適合的老虎去打。(周教授博文:死老虎,活老虎與好老虎)
更多周錦帆教授精彩博文可以登錄周教授博客:http://www.antpedia.com/55840/action-spacelist-type-blog
清華大學化學系 周群教授
來自清華大學化學系的周群教授介紹了“食品與保健品的紅外光譜分析”。
食品和保健品通常也是多種成分構成的復雜混合物,比較合理的分析方法和路線是先對食品樣本進行整體成分分析,判斷樣本整體是否合格,若整體分析后沒有發現待測樣本存在明顯缺陷,可以近一步對一些特定成分進行準確的定性和定性分析。紅外光譜因其無需標記、簡便快速無損的特點在食品和保健品的分析檢測中發揮了重要作用,但是紅外光譜不容易檢測微量成分,此時需要對樣品進行適當分離,富集等處理,或者結合色譜、質譜等技術對特定微量成分進行檢測。
周群教授列舉了各類奶粉中脂肪、蛋白質、糖類和葡萄酒、燕窩的紅外圖譜,經過圖譜的對比可以看出產品是否合格,從而指導進一步分析器準確含量。
中國醫學科學院藥物研究所 張麗博士
來自中國醫學科學院藥物研究所的張麗博士介紹了“X射線衍射分析技術在食品檢測中的應用”。
張麗博士首先回顧了X射線衍射發展的歷史、特點、和分析原理。X射線衍射是一門以物理學為理論基礎,以計算數學為手段來研究物質結構與成分的交叉學科。X射線衍射分析方法包含單晶X射線衍射結構分析和粉末X射線衍射成分分析兩個主要分支,廣泛應用于物理學、化學、材料科學、分子生物學和藥學等學科,是當前認識固體物質微觀結構最強有力的手段。衍射技術近年來已廣泛應用于藥品和食品檢測中,屬于常規分析檢測技術,具有特異性強、準確快速、樣品無損檢測的特點。目前在食品檢測中主要用于結構研究、成分分析、食品異物檢測、理化性質和表征研究、違禁成分添加、食品的同質多晶、定性及定量分析。
清華大學分析中心 王輝老師
來自清華大學分析中心的王輝老師介紹了“原子光譜原理及在食品藥品檢測中的應用”
光譜是按波長順序排列的電磁波,原子光譜由氣態原子外層電子能級變化而產生,因原子能級不連續(量子化),原子光譜為線光譜。原子吸收光譜儀(AAS)的基本原理,是根據被測元素的基態原子對特征輻射的吸收程度進行定量。1952年,Walsh先生提出了原子吸收分析理論;1960年,世界上第一臺商品化的原子吸收AA2問世。原子吸收光譜儀(AAS)的定量依據是朗伯比爾定律A=KC,通過測定標準系列溶液的吸光度,繪制標準曲線,根據同時測得的樣品溶液的吸光度,在曲線即可查得樣品溶液的濃度。AAS廣泛應用于環境、農業、食品、生物醫藥等領域,如測定水、粉塵、泥污中的K、Na、Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Mn、Pb、As、Cd,測定土壤、植物、化肥中的K、Na、Zn、Cu、Fe、Mn、Pb、As、Cd、Mo、Ni,測定牛奶、糕點、皮蛋中的K、Na、Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Mn、Pb、As、Se,測定中藥、毛發、組織中的K、Na、Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Mn、Pb、As、Se、Hg等。
原子熒光光譜儀(AFS)的基本原理是,基態原子的外層電子吸收特征輻射能量被激發到高能級,受激發原子的外層電子從激發態(高能級)回基態(低能級)時會發射一定波長的輻射(原子熒光),因熒光的強弱與樣品中待測元素的含量成線性關系,因此可對樣品中待測元素進行定量。它是有陰極燈、檢測系統、原子化器、蒸汽發生系統、泵等構成。砷、鉛、鎘、銻、鉍、鍺、硒、碲等元素的氫化物具有揮發性,通常為氣態,利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑,將樣品溶劑中的待分析元素的原子還原為揮發性共價氣態氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導入原子化器,在火焰中原子化而形成基態原子。原子熒光光譜儀(AFS)在20世紀60年代提出,具有中國特色,是優良的痕量分析技術,廣泛應用于農業環境、食品、生物醫藥等領域,如測定土壤、植物、化肥中的Hg、As、Pb、Se、Cd、Ge、Bi、Sn、Sb、Te,測定飲料、水、蔬菜、糧食、肉制品中的Hg、As、Pb、Se、Cd、Ge、Bi、Sn,測定中藥、制劑、生物組織中的Hg、As、Pb、Se、Cd、Ge、Bi、Sn、Sb、Te等。
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清華大學分析中心 李海芳博士
清華大學分析中心的李海芳博士報告題目是《農產品中農藥殘留的色譜—質譜聯用技術快速分析》。
在農作物種植過程中,常會噴灑農藥抵制病蟲害和提高產量。化學合成技術的不斷進步使農藥種類和數量迅速增加,同時也造成了農藥的泛濫和過量使用。農藥在農產品中的殘留嚴重超標現象,使農殘分析成為食品安全中關注的重點。截至2010年,我國農藥生產企業1800多家,生產農藥234.2萬噸,自消耗180萬噸。
由于目前所使用的農藥種類繁多,色譜—質譜技術成為最有效的快速分析方法,能夠一次性實現食品中多種農藥的快速測定。同時,為了減少農產品的復雜基體干擾,樣品前處理是非常必要的。建立的乙二胺-N-丙基硅烷吸附劑基質固相分散樣品前處理方法,可以有效地去除蔬菜和水果中的色素、有機酸和糖類等基質干擾組分。李老師她們利用自動、在線凝膠滲透-氣相色譜質譜(GPC-GC/MS)聯用系統,可實現97種農藥的快速測定。對不同種類農產品,土豆、白菜、胡蘿卜、蘋果、橘子、黃瓜和大米進行了農殘分析。GPC-GC/MS可以在50分鐘內完成97種農藥的分析。另外,針對熱不穩定性或不易揮發的14種有機磷和氨基甲酸酯類農藥,建立了相應的液相色譜-質譜(LC-MS)分析技術,并對不同種類的蔬菜和水果中的農殘進行了分析,方法的重現性和回收率都令人滿意。
針對農產品檢驗的時效性要求,PSA分散固相萃取是蔬菜、水果進行色譜-質譜分析的理想前處理方法,可快速、有效地去除色素、有機酸和糖類等基質干擾;GPC/GC-MS分析系統不僅實現了自動、在線的樣品前處理,且與傳統GC-MS系統相比,具有更好的準確度和重現性;LC-MS分析方法適合于定量測定蔬菜水果中有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留;色譜-質譜聯用技術是實現農殘快速篩查和準確定性定量分析的有效方法。
武警部隊藥品儀器檢驗所副主任藥師 劉元瑞 老師
武警部隊藥品儀器檢驗所副主任藥師 劉元瑞 老師報告題目是《巴戟天藥材、炮制品、提取寡糖及偽品的紅外光譜研究》
巴戟天藥材主產于廣東、廣西、福建等地,在中國南方地區以及港、澳、臺地區還作為
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