1、稱取39.2g硫酸亞鐵銨溶解于適量的水中，加100mL硫酸溶液(1+1)，用水稀釋至1L。
2、貯存溶液在棕色瓶中，加入兩條潔凈的鋁片(C.P)，以保持溶液濃度長期穩定。
3、標定1，10-菲羅啉指示液：用單標線吸管吸取25mL新標定的0.1mol/L重鉻酸鉀標準滴定溶液置于250mL錐形瓶中，加70～80mL水和10mL硫酸，冷卻后加3滴1，10-菲羅啉指示液，用硫酸亞鐵銨溶液滴定至溶液變為磚紅色為終點。
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