反相高效液相色譜與質譜聯用分析合成七肽的消旋產物
摘要 采用反相高效液相色譜(RPHPLC)與質譜(MS)聯用技術對固相法化學合成七肽(H2NPFNSLAICOOH，Mr 760.9)時出現的消旋產物進行了分析。根據弱疏水性合成七肽粗品特性，提出了充分利用吸附和分配雙重保留機制的“早期吸附”概念，以此優化色譜條件得到4個峰形良好的色譜峰;質譜分析表明：4譜峰具有相同的m/z 761.5 [M+H]+值，對每一消旋產物進行在線多肽測序，并利用串聯質譜(MSn)譜圖疊加的方法，得到b軸和y軸兩套片段信息，成功確定了合成七肽的4個消旋產物。 關鍵詞 高效液相色譜質譜，固相多肽合成，消旋，多肽測序 1 引言 1963年Merrifield創建了固相多肽合成，用簡單的洗滌操作代替了經典合成方式中的分離、重結晶、板層和柱層等純化操作，其優越性使該方法廣泛用于各種模式多肽和天然多肽的制備。但產物消旋是合成中普遍存在的現象，即原料氨基酸為L型(或D型)，而產物中某......閱讀全文
質譜聯用技術
質譜儀是一種很好的定性鑒定用儀器，對混合物的分析無能為力。色譜儀是一種很好的分離用儀器，但定性能力很差，二者結合起來，則能發揮各自專長，使分離和鑒定同時進行。因此，早在20世紀60年代就開始了氣相色譜-質譜聯用技術的研究，并出現了早期的氣相色譜-質譜聯用儀。在70年代末，這種聯用儀器已經達到很高的水
色譜質譜聯用
色譜質譜聯用中最典型的應用為氣相色譜質譜法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS)以及液相色譜質譜法(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry)。 其優勢在于通過色譜質譜的聯用，解決了質譜中如果離子之間質量
色譜質譜聯用
（1）氣相色譜-質譜聯用在色譜聯用儀中，氣相色譜-質譜（GC-MS）聯用儀是開發最早的色譜聯用儀器。由于從氣相色譜柱分離后的樣品呈氣態，流動相也是氣體，與質譜的進樣要求相匹配，最容易將這兩種儀器聯用。因此最早實現商品化的色譜聯用儀器就是氣相色譜-質譜聯用儀。現在小型臺式GC-MS已成為很多實驗室的常
質譜聯用儀簡介
質譜聯用儀質量檢測器可以取代色譜儀的多種檢測器，通用性強，使用極其方便。 目前，在分析儀器中，色譜儀器具有重要地位。由于色譜儀的色譜柱具有高效的分離能力，把物質按保留時間大小進行分離，然后通過與標樣保留時間進行對比的方法確定物質性質，因此對未知樣品很難定性分析。而質譜儀是直接測定物質的質量數與
色譜質譜聯用技術
色譜質譜聯用技術 一、聯用技術的必要性 每種分析方法都有其特長和局限性。在線聯用不僅能取長補短，而且還具有協同作用，獲得兩種技術單獨使用時所不具備的某些功能。 色譜用于分離，而光譜用于結構鑒定，兩者聯用，不僅可以對混合物中的各未知組分進行定性，也可用于定量分析。 二、氣相色譜－質譜聯用(
質譜及其聯用技術
（一）質譜(MS)法常用的離子化方式：基本原理是將供試物分子經一定離子化方式，如電子轟擊或其它離子化方式，一般是把分子中的電子打掉一個成為M+，繼之裂解成一系列碎片離子，再通過磁場使不同質荷比(m/z)的正離子分離并記錄其相對強度，繪出MS圖。即可進行元素分析、分子量測定、分子式確定和分子結構的解析
質譜聯用液質聯用儀常見故障匯總
1.電源接通，LED指示燈不亮原因及解決措施：檢查電源線是否正確連接，單相230V電源是否供應到電源板。2.儀器無法連接原因和解決措施:檢查USB電纜的連接。檢查儀器電源為接通后，重新啟動PC。檢查Lab solutions軟件的環境設置。3.“STATUS” LED燈閃爍相關問題（1）“STATU
液質聯用中的質譜——串聯質譜篇（上）
在連接了前面的離子源、離子傳輸后，質譜的質量分析器還可以空間或時間的方式進行串聯分析（MS/MS或MSn）。此時，第一個質量分析器用于選擇與分離母離子（Parent Ion，又稱前體離子Precursor Ion），被選擇的母離子碎裂后產生子離子（Daughter Ion，又稱產物離子Produ
液質聯用中的質譜——串聯質譜篇（中）
本文舉幾例常見的串聯質譜儀，篇幅較長分為上、中、下三篇。 線性離子阱LIT/FTICR和LIT/Orbitrap QqQ和QTOF都是串聯兩個“離子束”型分析器，近年來還有一種趨勢是串聯兩個離子捕獲型分析器，線性離子阱LIT/FTICR是此類最早的類型，由于維護困難，近年來慢慢被LIT/Or
液質聯用中的質譜——串聯質譜篇（下）
本文舉幾例常見的串聯質譜儀，篇幅較長分為上、中、下三篇。 串聯質譜掃描方式 串聯質譜的掃描方式包括以下幾種： 1、子離子掃描/產物離子掃描/碎片離子掃描（Product Ion Scan/Fragment Ion Scan）： 選擇某一質量的母離子進入碰撞室，與碰撞室內的碰撞氣體發生解離
液質聯用質譜圖怎么分析
質譜分析是先將物質離子化，按離子的質荷比分離，測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法。質譜的樣品一般要汽化，再離子化。不純的樣品要用色譜和質譜聯用儀，是通過色譜進樣。即色譜分離，質譜是色譜的檢測器。離子在電場和磁場的綜合作用下，按照其質量數m和電荷數Z的比值(m/z，質荷比)大小依次排列
液質聯用質譜圖怎么分析
質譜分析是先將物質離子化，按離子的質荷比分離，測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法。質譜的樣品一般要汽化，再離子化。不純的樣品要用色譜和質譜聯用儀，是通過色譜進樣。即色譜分離，質譜是色譜的檢測器。離子在電場和磁場的綜合作用下，按照其質量數m和電荷數Z的比值(m/z，質荷比)大小依次排列
液質聯用質譜發展史
液質聯用質譜發展史早在19世紀末，E.Goldstein在低壓放電實驗中觀察到正電荷粒子，隨后W.Wein發現正電荷粒子束在磁場中發生偏轉，這些觀察結果為質譜的誕生提供了準備。世界上第一臺質譜儀于1912年由英國物理學家Joseph John Thomson（1906年諾貝爾物理學獎獲得者、英國劍橋
液質聯用質譜圖怎么分析
質譜分析是先將物質離子化，按離子的質荷比分離，測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法。質譜的樣品一般要汽化，再離子化。不純的樣品要用色譜和質譜聯用儀，是通過色譜進樣。即色譜分離，質譜是色譜的檢測器。離子在電場和磁場的綜合作用下，按照其質量數m和電荷數Z的比值(m/z，質荷比)大小依次排列
液質聯用質譜圖怎么分析
質譜分析是先將物質離子化，按離子的質荷比分離，測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法。質譜的樣品一般要汽化，再離子化。不純的樣品要用色譜和質譜聯用儀，是通過色譜進樣。即色譜分離，質譜是色譜的檢測器。離子在電場和磁場的綜合作用下，按照其質量數m和電荷數Z的比值(m/z，質荷比)大小依次排列
液質聯用質譜圖怎么分析
質譜分析是先將物質離子化，按離子的質荷比分離，測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法。質譜的樣品一般要汽化，再離子化。不純的樣品要用色譜和質譜聯用儀，是通過色譜進樣。即色譜分離，質譜是色譜的檢測器。離子在電場和磁場的綜合作用下，按照其質量數m和電荷數Z的比值(m/z，質荷比)大小依次排列
液質聯用質譜圖怎么分析
在質譜圖中，橫坐標表示離子的質荷比（m/z）值，從左到右質荷比的值增大；縱坐標表示離子流的強度，通常用相對強度來表示，即把最強的離子流強度（響應）定為100%，其它離子流的強度以其百分數表示。一般響應最高的為化合物的分子離子峰。通常，正離子模式下為M+H；負離子模式下為M-H
液質聯用質譜圖怎么分析
質譜分析是先將物質離子化，按離子的質荷比分離，測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法。質譜的樣品一般要汽化，再離子化。不純的樣品要用色譜和質譜聯用儀，是通過色譜進樣。即色譜分離，質譜是色譜的檢測器。離子在電場和磁場的綜合作用下，按照其質量數m和電荷數Z的比值(m/z，質荷比)大小依次排列
PE－Sciex－液相色譜/質譜/質譜聯用儀
儀器名稱：PE Sciex 液相色譜/質譜 /質譜聯用儀 儀器型號：API 3000 主要技術指標： 質量范圍：5-3000amu多電荷的物質， 可檢測的分子量范圍達幾萬Da。 靈敏度：pmol 基本功能： （1）質譜儀配有電噴霧源（ESI）
PE－Sciex－液相色譜/質譜/質譜聯用儀
儀器名稱：PE Sciex 液相色譜/質譜 /質譜聯用儀 儀器型號：API 3000 主要技術指標： 質量范圍：5-3000amu多電荷的物質， 可檢測的分子量范圍達幾萬Da。 靈敏度：pmol 基本功能： （1）質譜儀配有電噴霧源（ES
氣相色譜質譜聯用儀的質譜原理
質譜分析是一種測量離子荷質比（電荷-質量比）的分析方法，其基本原理 是使試樣中各組分在離子源中發生電離，生成不同荷質比的帶正電荷的離子，經加速電場的作用，形成離子束，進入質量分析器。在質量分析器中，再利用電場和磁場使發生相反的速度色散，將它們分別聚焦而得到質譜圖，從而確定其質量。
氣相色譜質譜聯用儀的質譜原理
質譜分析是一種測量離子荷質比（電荷-質量比）的分析方法，其基本原理 是使試樣中各組分在離子源中發生電離，生成不同荷質比的帶正電荷的離子，經加速電場的作用，形成離子束，進入質量分析器。在質量分析器中，再利用電場和磁場使發生相反的速度色散，將它們分別聚焦而得到質譜圖，從而確定其質量。
液相色譜質譜聯用儀包括串聯質譜嗎
液相色譜質譜聯用儀（LC-MS）通常包括液相色譜（LC）和質譜（MS）兩部分組成。在LC部分，目標化合物被分離并分解成小分子物質，然后進入MS部分，產生一系列離子化質譜片段，揭示樣品的結構信息。聯用LC-MS可以為復雜混合物的分析提供更高的分辨率和靈敏度。因此，聯用質譜儀是一種非常強大的分析儀器，能
液質聯用的質譜發展史
早在19世紀末，E.Goldstein在 低壓放電實驗中觀察到 正電荷粒子，隨后W.Wein發現正電荷 粒子束在磁場中發生偏轉，這些觀察結果為 質譜的誕生提供了準備。 Joseph John Thomson 世界上第一臺質譜儀于1912年由 英國 物理學家Joseph John Thomso
液質聯用儀質譜的性能指
1、分辨率?能將兩個相鄰的質諧﹙質量相差1或小于1﹚予以分離的能力。低分辨率的液相色譜-質譜聯用儀其質量分辨率一般用單位分辨率，若以u表示半峰寬所占的質量數，則單位分辨率的值為≤0.5u﹙ FWHM﹚，在全質量范圍達3000時，按最高質量處的分辨率換算，可達6000﹙FWHM或稱50%峰寬﹚，據已有
色譜與質譜聯用有哪些特點,為何聯用
色譜是一種很好的分離手段，可以將復雜混合物中的各個組分分離開，但是他的定性和結構分析能力較差，通常只是利用各組分的保留特性，通過與標準樣品或者標準圖譜對比來定性，對完全未知的組分做定性就非常困難。色譜與質譜聯用就可以輕松解決這些問題，并且增強測定的準確度和靈敏度
色譜與質譜聯用有哪些特點,為何聯用
色譜是一種很好的分離手段，可以將復雜混合物中的各個組分分離開，但是他的定性和結構分析能力較差，通常只是利用各組分的保留特性，通過與標準樣品或者標準圖譜對比來定性，對完全未知的組分做定性就非常困難。色譜與質譜聯用就可以輕松解決這些問題，并且增強測定的準確度和靈敏度。
液相色譜－質譜聯用實驗
實驗方法原理 質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化，然后利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同，把離子按質荷比（m/z）分開而得到質譜，通過樣品的質譜和相關信息，可以得到樣品的定性定量結果。質譜分析法主要是通過對樣品的離子的質荷比的分析而實
液相色譜－質譜聯用實驗
實驗方法原理質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化，然后利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同，把離子按質荷比（m/z）分開而得到質譜，通過樣品的質譜和相關信息，可以得到樣品的定性定量結果。質譜分析法主要是通過對樣品的離子的質荷比的分析而實現
液相色譜質譜聯用儀
LC-MS聯用儀主要由高效液相色譜，接口裝置(同時也是電離源)，質譜儀組成。高效液相色譜與一般的液相色譜相同，其作用是將混合物樣品分離后進入質譜儀。此處從略。僅介紹接口裝置和質譜儀部分。 ?LC-MS接口裝置 LC-MS聯用的關鍵是LC和MS之間的接口裝置。接口裝置的主要作用是去除溶劑并使樣