液固吸附色譜儀簡介（三）
五、大口徑毛細管柱直接進樣系統：大口徑毛細管柱直接進樣是所有氣化的樣品都進入大口徑毛細管柱的進樣方式。大口徑毛細管柱（0.53mm）具有和常規毛細管柱（＜0.32mm）同樣的惰性，但柱容量比常規毛細管柱大的多，柱效介于填充柱和常規毛細管柱之間。因此，對于不太復雜和熱不穩定樣品的分析十分有效。1、結構：由于大口徑毛細管柱載氣流量高達15mL/min，使用填充柱氣化室進樣完全可行，但為了效果更好，最好把填充柱氣化室、柱連接與密封方法稍加改裝。改裝時注意：（1）襯管容積要和進樣量大小相匹配。（2）襯管頂端zui好是錐形縮徑，防止樣品倒灌。襯管和柱連接處應制成0.53mm不能穿過的縮徑，防止樣品沖入柱頭處的死體積。（3）采用填充柱襯管，柱頭插入襯管的位置最好在最底部，不宜插入太深，否則會形成死體積。（4）將填充柱接頭換成大口徑毛細管柱專用接頭，可連接大口徑毛細管柱。（5）為了滿足FID最優氣流比，一般要增設補充氣（N2）調節氣路。2、操......閱讀全文
液固吸附色譜儀簡介－（三）
五、大口徑毛細管柱直接進樣系統：大口徑毛細管柱直接進樣是所有氣化的樣品都進入大口徑毛細管柱的進樣方式。大口徑毛細管柱（0.53mm）具有和常規毛細管柱（＜0.32mm）同樣的惰性，但柱容量比常規毛細管柱大的多，柱效介于填充柱和常規毛細管柱之間。因此，對于不太復雜和熱不穩定樣品的分析十分有效。1、結構
液固吸附色譜儀簡介
液固吸附色譜儀是以固體吸附劑作為固定相的高效液相色譜儀，根據樣品組分在固定相上吸附作用的不同進行分離。一、分離原理：當流動相通過固定相（固體吸附劑）時，吸附劑表面的活性中心吸附流動相溶劑分子。當樣品分子被流動相帶入色譜柱后，只要它們在固定相上有一定程度的保留就要取代數目相當的已被吸附的溶劑分子。樣品
液固吸附色譜儀簡介
液固吸附色譜儀是以固體吸附劑作為固定相的液相色譜儀，根據樣品組分在固定相上吸附作用的不同進行分離。一、分離原理：當流動相通過固定相（固體吸附劑）時，吸附劑表面的活性中心吸附流動相溶劑分子。當樣品分子被流動相帶入色譜柱后，只要它們在固定相上有一定程度的保留就要取代數目相當的已被吸附的溶劑分子。樣品分子
液固吸附色譜儀簡介－（七）
五、襯管：1、襯管作用：（1）防止隔墊碎片和不揮發性樣品組分進入色譜柱，保護色譜柱不被污染。（2）玻璃襯管比不銹鋼襯管活性小，可減少對樣品的催化分解，基本消除活性對定性和定量分析的影響。（3）不同的進樣方法選擇不同結構、形狀和規格的襯管，可提高氣化效率，大大減小樣品氣化過程中的樣品歧視。2、襯管設計
液固吸附色譜儀簡介－（五）
4、特點：（1）分離效率高：熱裂解氣相色譜儀大都使用毛細管色譜柱，可以對復雜的裂解產物進行有效的分離，尤其是高分子有機物之間的微小差異，聚合物材料中的微量組分，都能在裂解色譜圖上靈敏地反映出來，找到相應的特征。（2）靈敏度高：熱裂解氣相色譜儀一般采用氫火焰離子化檢測器，靈敏度很高。（3）樣品用量少：
液固吸附色譜儀簡介－（六）
第四節 氣相色譜儀進樣系統的選擇與使用?一、進樣系統的選擇：氣相色譜儀分析中，人們總希望有一種進樣系統既能適應填充柱和毛細管柱，又能滿足不同進樣量和進樣技術的需要，實踐證明這是不現實的，因此，對于一項新的分析任務，面臨選擇進樣系統的問題。進樣系統主要是根據樣品性質、分析目的和色譜柱類型等來選擇，一般
液固吸附色譜儀簡介－（八）
2、進樣方法： （1）一般進樣方法： 1）吸取樣品前，先用溶劑清洗3～5次，進樣前再用樣品清洗3～5次。 2）對于10μL以上注射器，吸取樣品時要注意有無氣泡。 3）注入GC前，把蘸在針頭的多余樣品用濾紙擦去。 4）注射時不要邊扎邊推注射桿，當針全部插入
液固吸附色譜儀簡介－（八）
2、進樣方法：（1）一般進樣方法：1）吸取樣品前，先用溶劑清洗3～5次，進樣前再用樣品清洗3～5次。2）對于10μL以上注射器，吸取樣品時要注意有無氣泡。3）注入GC前，把蘸在針頭的多余樣品用濾紙擦去。4）注射時不要邊扎邊推注射桿，當針全部插入氣化室后，進樣并敏捷拔出注射針。（2）空氣夾心取樣進樣法
液固吸附色譜儀簡介－（一）
第三節 氣相毛細管柱色譜儀進樣系統?氣相毛細管柱色譜儀與氣相填充柱色譜儀相比，具有分離效率高、色譜峰窄而尖、化學惰性好和熱穩定性好等特點，特別是鍵合固定相技術的發展使柱流失進一步減少，提高了儀器的信噪比，有利于降低檢測下限。但毛細管柱內徑很細，一般液膜厚度只有幾微米，固定液只能以毫克計，一般柱容量比
液固吸附色譜儀簡介－（四）
八、動態頂空進樣：氣相毛細管柱色譜儀動態頂空進樣是將惰性氣體或氮氣連續不斷地通入液體或固體樣品中，將揮發性組分從樣品基質中吹掃出來，隨氣流進入捕集阱，捕集阱采用吸附劑或低溫冷阱對吹掃出來的揮發性組分進行捕集，再經熱解吸將組分送入氣相毛細管柱色譜儀進行分析。這種技術又稱吹掃捕集進樣或連續氣相萃取進樣。
液固吸附色譜儀簡介－（二）
3、特點：（1）優點：1）有柱溶劑效應時，減小了溶劑峰拖尾，組分峰接近溶劑拖尾峰，組分峰變窄。2）不分流進樣是高沸點痕量樣品分析的方式。對于高沸點樣品，不分流進樣可以不考慮溶劑沸點，采用高的初始柱溫以縮短分析時間。樣品幾乎（95%以上）全部進入色譜柱，比分流進樣相應信號高1～3個數量級，特別適合稀釋
液固吸附色譜儀流動相簡介
液固吸附色譜儀中使用的流動相為有機溶劑，主要是非極性的烴類（如己烷和庚烷等），某些有機溶劑（如二氟甲烷、甲醇和三乙胺等）作為緩和劑加入以調節流動相的溶劑強度、極性和PH值。一、正相色譜：液固吸附色譜是正相色譜。流動相溶劑極性越大，洗脫能力越強，溶質保留越小。流動相溶劑極性越小，洗脫能力越弱，溶質保留
液固吸附色譜儀流動相簡介
液固吸附色譜儀中使用的流動相為有機溶劑，主要是非極性的烴類（如己烷和庚烷等），某些有機溶劑（如二氟甲烷、甲醇和三乙胺等）作為緩和劑加入以調節流動相的溶劑強度、極性和PH值。一、正相色譜：液固吸附色譜是正相色譜。流動相溶劑極性越大，洗脫能力越強，溶質保留越小。流動相溶劑極性越小，洗脫能力越弱，溶質保留
液固吸附色譜儀概述
液固吸附色譜儀是最早出現的，也是最基本的柱色譜儀。一、工作原理：利用混合物各組分在液固吸附色譜儀固定相和流動相中吸附作用的不同，使各組分在作相對運動的兩相中反復多次受到吸附-解吸作用而達到相互分離。二、特點：1、對樣品的負載量大。2、在PH=3～8范圍內固定相的穩定性較好。3、柱填料價格便宜。三、不
液固吸附色譜儀概述
液固吸附色譜儀是固定相為固體吸附劑的液相色譜儀。一、分離機制：利用溶質分子占據固定相表面吸附活性中心能力的差異進行分離。二、固定相：1、硅膠：（1）類型：1）表面多孔硅膠。2）全多孔硅膠：無定形全多孔硅膠和球形全多孔硅膠。3）全多孔微粒硅膠。（2）原理：吸附。（3）特點：1）強極性。2）峰易拖尾。（
液固吸附色譜儀概述
液固吸附色譜儀是以固體吸附劑作固定相的液相色譜儀，根據溶質在固定相上吸附作用的不同進行分離。一、工作原理：固定相是極性固體吸附劑，不同的溶質極性不同，對固定相的吸附能力不同。溶質極性越大，吸附能力越強。溶質極性越小，吸附能力越弱，從而實現分離。溶質在色譜柱內受到固定相的吸附力和流動相的溶解力。當吸附
液固吸附色譜儀吸附劑的吸附能力
液固吸附色譜儀吸附劑有極性吸附劑和非極性吸附劑。極性吸附劑表面是極性的，選擇性吸附極性大的化合物。非極性吸附劑的吸附力主要是色散力。一、吸附能力的定量指標－活度：1、活度：反映吸附劑的活性與含水量的關系，使吸附劑的活性標準化。2、方法：樣品：六種標準染料（0.04%w/v）10mL（石油醚溶解）。
液固吸附色譜儀簡析
液固吸附色譜儀是以固體吸附劑為固定相的液相色譜儀。一、固定相：1、極性固定相：硅膠、氧化鎂和氧化鋁等。2、非極性固定相：活性炭、高分子多孔微球和碳多孔微球等。二、流動相：硅膠為固定相時，以弱極性的正構烷烴為主體，加入二氯甲烷等中等極性溶劑調節合適的洗脫強度，可用水對硅膠進行減活處理或加入四氫呋喃、乙
液固吸附色譜儀的應用
隨著高效液相色譜儀分離分析技術的發展，原來許多使用液固吸附色譜儀的分離分析被更方便和穩定的化學鍵合固定相色譜儀代替，但在異構體分離、樣品預處理、制備色譜和 HPLC-GC 聯用技術等方面仍有獨特的意義。一、異構體分離：許多異構體使用化學鍵合固定相色譜儀分離是不可能的或很困難，而使用以硅膠為固定相的液
液固吸附色譜儀的應用
隨著液相色譜儀分離分析技術的發展，原來許多使用液固吸附色譜儀的分離分析被更方便和穩定的化學鍵合固定相色譜儀代替，但在異構體分離、樣品預處理、制備色譜和HPLC-GC聯用技術等方面仍有獨特的意義。一、異構體分離：許多異構體使用化學鍵合固定相色譜儀分離是不可能的或很困難，而使用以硅膠為固定相的液固吸附色
液固吸附色譜儀常用溶劑分類
液固吸附色譜儀分析中，溶劑與樣品組分分子之間的作用力有靜電力、誘導力、色散力和氫鍵作用力等。這四種作用力中，主要考慮誘導力和氫鍵作用力，按它們的大小，常用溶劑分類如下： 一、I組： 脂肪族醚和三烷基胺。 二、II組： 脂肪醇。 三、III組： 吡啶衍生物、THF、酰胺（除甲酰胺外）、乙
液固吸附色譜儀的性能特點
液固吸附色譜儀是利用混合物各組分在固定相和流動相中吸附作用的不同，使各組分在作相對運動的兩相中反復多次受到吸附－解吸作用而達到相互分離。一、優點：1、對樣品的負載量大。2、在PH = 3～8范圍內固定相的穩定性較好。3、填料價格便宜。二、不足：1、不適合分離強極性的親水性物質。2、吸附劑的含水量對吸
液固吸附色譜儀的保留機理
液固吸附色譜儀中溶劑分子和溶質分子均能被吸附于吸附劑的活性作用點上，當流動相流過固定相時，樣品組分分子與流動相分子競爭吸附劑表面吸附中心，同時，樣品中不同組分分子也在競爭吸附中心。液固吸附色譜儀的保留機理有競爭模式和雙層吸附模式。一、競爭模式：競爭模式認為在被溶劑平衡的液固吸附色譜儀色譜柱中，弱極性
液固吸附色譜儀的操作步驟
液固吸附色譜儀的操作包括裝柱、上樣、洗脫、檢測和收集等步驟。一、裝柱：裝柱是液固吸附色譜儀能否成功分離純化物質的關鍵步驟之一。裝柱的主要問題是保證固定相在色譜柱中均勻緊湊，不能有氣泡和裂痕出現。一般色譜柱的直徑與長度比為1：10～1：50，硅膠量是樣品量的30～40倍，具體的選擇要具體分析。裝柱步驟
液固吸附色譜儀的保留機理
液固吸附色譜儀中溶劑分子和溶質分子均能被吸附于吸附劑的活性作用點上，當流動相流過固定相時，樣品組分分子與流動相分子競爭吸附劑表面吸附中心，同時，樣品中不同組分分子也在競爭吸附中心。液固吸附色譜儀的保留機理有競爭模式和雙層吸附模式。一、競爭模式：競爭模式認為在被溶劑平衡的液固吸附色譜儀色譜柱中，弱極性
液固吸附色譜儀全多孔型硅膠固定相簡介
液固吸附色譜儀全多孔型硅膠固定相分無定形全多孔型硅膠和球形全多孔型硅膠。一、無定形全多孔型硅膠：1、特點：（1）粒度一般為5～10um，粒度分布比較均勻。（2）比表面積約300m2/g。（3）理論塔板數可達50000塊/m。（4）載樣量大。（5）容易制備。（6）價格低。2、不足：（1）渦流擴散大，滲
液固吸附色譜儀全多孔型硅膠固定相簡介
液固吸附色譜儀全多孔型硅膠固定相分無定形全多孔型硅膠和球形全多孔型硅膠。一、無定形全多孔型硅膠：1、特點：（1）粒度一般為 5～10um，粒度分布比較均勻。（2）比表面積約 300m2/g。（3）理論塔板數可達 50000 塊/m。（4）載樣量大。（5）容易制備。（6）價格低。2、不足：（1）渦流擴
關于液固吸附色譜法的簡介
液固吸附色譜法中，固定相為固體吸附劑，根據各組分吸附能力差異而使組分得以分離。常用的吸附劑為硅膠或氧化鋁，大多數用于非離子型化合物。吸附色譜固定相可以分為極性和非極性兩大類。對流動相的要求為： 1) 選用的溶劑應當與固定相互不相溶，并能保持色譜柱的穩定性。 2) 選用的溶劑應有高純度，以防所
液固吸附色譜儀的保留程度歸納
在液固吸附色譜儀中，固定相對溶質分子有吸附力，流動相對溶質分子有溶解力，溶質分子處于這兩種相作用力的平衡之中。吸附力強而溶解能力差時，溶質有較大保留。吸附力差而溶解能力強時，溶質有較小保留。溶質分子中的極性官能團與固定相表面上活性作用點（如硅羥基）之間的相互作用強弱決定了它的競爭能力，即保留程度的大
液固吸附色譜儀的保留程度歸納
在液固吸附色譜儀中，固定相對溶質分子有吸附力，流動相對溶質分子有溶解力，溶質分子處于這兩種相作用力的平衡之中。吸附力強而溶解能力差時，溶質有較大保留。吸附力差而溶解能力強時，溶質有較小保留。溶質分子中的極性官能團與固定相表面上活性作用點（如硅羥基）之間的相互作用強弱決定了它的競爭能力，即保留程度的大