EDTA容量法測定臺金中的鉛

一、方法要點

在稀硫酸溶液中使鉛成硫酸鉛沉淀．而與絕大部分干擾元素分離。特硫酸鉛沉淀溶解在過量的EDTA溶液中，則生成穩定的Ph-EDTA絡合物．多余的EDTA用硫酸鎂四滴．以鉻黑T作指示劑。當多余的EDTA與鎂生成Mg-EDTA以后，過量鎂與鉻黑T生成紫紅色，此時表示已達到終點。

鉻黑T為在堿性溶液中進行絡合滴定時常采用的指示劑，當pH<6時，顯葡萄紅色，pH8～l0時，呈亮藍色；pH>11.5時，為橙黃色。

H₂I^-(葡萄紅色)———PH6.3—→HI^2-(亮藍色)——PH11.5——→I^3-(橙黃色)

在堿性溶液中同樣能與許多金屬離子反應，如Ca2+、Mn2+、Zn2+、Cd2+、Pb等生成葡萄紅色穩定的絡合物。當pH值在6～10時，鋁、鐵、鋅、鉍、鈣、鎂、錳、鉆、銅、鎘、鉈等元素也能與氨羧絡合劑起反應．因此必須事先隱蔽和分離。

在沉淀硫酸鉛的同時，一部分硫酸鈣可能沉淀出來．因此在沉淀鉛時．硫酸的濃度最好在15%左右。這樣會使大部分的硫酸鈣溶解，而與硫酸鉛分離。尚余少量的硫酸鈣可在滴定前加入少量的氟化鈉隱蔽。

二、試劑

(1)濃硝酸，濃鹽酸。

(2)硫酸溶液：(1+1)、(2+98)。

(3)乙酸銨溶液(10％)。

(4)鉻黑T指示劑(EBT)：0.5％乙醇溶液。

(5)氨水緩沖液：23g氯化銨溶于500mL氨水中。

(6)EDTA標準溶液(0.025mol／L)：稱取9.3020gEDTA二鈉鹽溶于蒸餾水中，過濾，稀釋至1000mL。

(7)硫酸鎂標準溶液(0.005mol/L)。

(8)硫酸鎂與EDTA比值的測定：用滴管取出5mLEDlA于錐形瓶中，以水稀釋為約60mL，加氨水緩沖液10mL，加鉻黑T指示劑7滴、抗壞血酸0.2g，立即用硫酸鎂標準溶液滴定至紫紅色。

E=5/V

式中E一一1mL硫酸鑊標準溶液相當于EDTA的體積，mL

V一一滴定消耗硫酸鎂標準溶液的體積，mL。

EDTA標準溶液濃度的標定：稱取純鉛約0.4900g(準確至0.1mg)于錐形瓶中，加入25mL(1+4)硝酸，加熱溶解至完全，取下，用熱水洗表面皿和杯壁，稍冷，加入1.5g酒石酸，待溶后以氨水中和呈堿性，用滴管放入100rnLEDTA標準溶液，加入l0mL氯水緩沖液、0.2g抗壞血酸、7滴鉻黑T指示劑，用硫酸鎂標準溶液滴定至紫紅色為終點。

T=G/(100—EV)

式中T——1mL EDTA標準溶液相當于鉛的質量，g；

G——稱取純鉛的質量．g；

E——1mL硫酸鎂相當于EDTA的體積，mL：

V一一滴定消耗硫酸鎂標準溶液的體積，mL；

100——加入EDTA的量。

三、操作步驟

稱取試樣0.3000～0.5000g放入錐形瓶中，加鹽酸10mL,加硝酸5mL，繼續加熱溶解，加硫酸(1+1)5～10mL(如含有碳可加入2～5mL過氯酸)，加熱至冒白煙，放冷，加水40mL，煮沸，冷卻后，以細密濾紙過濾，以(2+98)硫酸水洗滌3～4次，再用冷水洗滌1~2次，沉淀洗入原杯中，并將濾紙撕破也放入其中，加入10％乙酸銨溶液10mL，準確加入適量的EDTA標準溶液(根據鉛的含量酌情加入)，加熱使硫酸鉛溶解，冷卻后，加入10mL氨水緩沖液、0.2g氟化銨和7滴鉻黑T指示劑．以硫酸鎂標準溶液滴定至紫紅色為終點。

計算方法：

w(Pb)=[T×(V—E×V1)/G]×100％

式中T——1mLEDTA標準溶液相當于鉛的質量，g；

V——EDTA加入體積，mL；

E——1mL硫酸鎂溶液相當于EDTA體積，mL；

V1——滴定消耗硫酸鎂標準溶液體積，mL；

G——試樣質量，g。

四、注意事項

(1)用EDTA溶解鉛加入時要精確，加熱時特別小心．避免濺出，杯壁上附著的水珠，一定要用水洗下。

(2)試樣中如含有碳，應加過氯酸除去．否則影響滴定終點。