操作步驟
(1)試樣的制備
①一般樣品不需預處理。如樣品中存在大量微小顆粒物,需在采樣后盡快經0.45 μm孔徑濾膜過濾。樣品經過濾,可能有少量鈣和鎂被濾除。
②試樣中鈣和鎂總量超出3.6 mmol/L時,應稀釋至低于此濃度,記錄稀釋因子F。
③如試樣經過酸化保存,可用計算量的氫氧化鈉溶液中和。計算結果時,應把樣品或試樣由于加酸或堿的稀釋考慮在內。
(2)測定
①用移液管吸取50.0 ml試樣于250 ml錐形瓶中,加4 ml緩沖溶液和3滴鉻黑T指示劑溶液或約50~100 mg指示劑干粉,此時溶液應呈紫紅或紫色,其pH值應為10.0 ± 0.1。
②為防止產生沉淀,應立即在不斷振搖下,自滴定管加入EDTA二鈉溶液,開始滴定時速度宜稍快,接近終點時應稍慢,并充分振搖,最好每滴間隔2~3s,溶液的顏色由紫紅或紫色逐漸轉變藍色,在最后一點紫的色調消失,剛出現天藍色時即為終點,整個滴定過程應在5 min內完成。
③在臨滴定前加入250 mg氰化鈉或數毫升三乙醇胺掩蔽。氰化物使鋅、銅、鈷的干擾減至最小。加氰化物前必須保證溶液呈堿性。
④試樣如含正磷酸鹽和碳酸鹽,在滴定的pH條件下,可能使鈣生成沉淀,一些有機物可能干擾測定。如上述干擾未能消除,或存在鋁、鋇、鉛、錳等離子干擾時,需改用火焰原子吸收法或等離子發射光譜法測定。