HRCSAAS法分析礦石樣本

【礦石樣本中主元素和微量元素的測定】

采礦業送檢的樣本中金屬元素的含量變化非常大，而這種變化大多數都是強鹽性基質元素的變化，元素含量的變化對實驗分析技術提出了新的挑戰和要求。本文介紹的HR-CS AAS高分辨連續光源原子吸收光譜儀分析方法則是電感耦合等離子體發射光譜分析法最好的替代解決方案。

主元素和微量元素的測定在采礦業送檢的樣本中有著非常重要的意義。例如，送檢樣本金屬成分含量多少的測定決定了下一步礦脈開采的方向。為了對冶煉過程進行有效的監控，需要對礦石中的其他金屬元素成分進行檢測分析。另外，冶煉過程產生的爐渣也要嚴格地加以監控。這樣一來，即導致送檢樣品數量過高，同時在分析測定時要對多種不同的金屬元素進行決策分析。含量變化很大的金屬元素、大多數都是鹽基的試樣基質要求所使用的檢測分析技術是一種非常‘堅固耐用’的檢測分析技術，一種能夠快速、準確的分析大量不同元素成分、有著很高抗干擾能力的檢測分析技術。近幾年來，電感耦合等離子體發射光譜檢測分析技術ICP-OES是這一領域中最常采用的檢測分析技術。同時，快速的多元素順序測定以及更寬的動態測定范圍也保障了高效、快捷的檢測分析。但在實際應用中這一檢測分析技術也受到了一定的限制。例如，多種含量很高的過渡金屬元素會產生大量的光譜線，而這些光譜線又必須用合適分析檢測方法和補償校正方式加以排除、避免它們對主元素檢測的干擾。其中，很高的鹽負荷對等離子的物理性質就有嚴重影響;就要求對校驗標準進行矩陣逼近。

ICP-OES的優點

高分辨率連續光源原子吸收光譜法(HR-CS AAS)是一種把高靈活性和高性能自動進樣器結合在一起、替代電感耦合等離子體發射光譜檢測分析技術ICP-OES的解決方案。HR-CS AAS是新一代的原子吸收分光光度法AAS系統。這一系統的光源是短弧氙燈;它可以連續不斷的發射光譜，覆蓋了整個檢測分析感興趣的光譜范圍。這也就有可能快速連續完成多種金屬元素的分析測定了。這種階梯光柵光學技術有著很高的分辨率(200nm時達2pm)，能夠最佳的分離吸收譜線、從而也就明顯的減少了不同金屬元素光譜之間的相互干擾。自動進樣器能夠自動的從多元素原液中生成校驗標準;并能夠自動的、智能化的加以稀釋。這一系統的軟件也能夠對單一的樣本進行單獨的預稀釋處理。

礦物樣本和標準物質的分析

本文所介紹的實例中要按照微波消解方法對不同的礦物樣本和標準物質進行分析。分析時采用了兩種多元素處理法：利用空氣-乙炔焰測定銀、鐵、鋅、銅和鈷、鎳、錳、鉛、砷。檢測時，根據被測元素的不同對火焰的參數進行了優化。在選擇了合適的檢測光譜和進樣器自動化的稀釋樣本之后，可以完成含量差異很大的元素測定。由于樣本中的元素含量常常超過了標定的范圍，因此往往還需要進一步的稀釋;而這二次稀釋也是由檢測系統自動完成的。

表1. 光學分析參數一覽表

圖2. 銅精礦樣本中鎳、鐵、錳、砷檢測分析時的吸光光譜。橘黃色代表檢測分析時所選用的波長范圍;綠色線代表樣本所含其他元素的光譜線;這些光譜線被明顯地分離開，不會對檢測結果產生直接影響。

圖3.不同參考材料中的元素的回收率。

圖4. contrAA 300型高分辨連續光源原子吸收光譜儀。

檢測分析得到的結果與電感耦合等離子體發射光譜ICP-OES方法測定的參考元素標準值有著很好的一致性。20種檢測分析參考元素的重復率在92%~107%之間(參見圖3)。在測定的金屬元素光譜范圍內，某些元素的光譜還帶有其他的、主要是由鐵元素產生的光譜線(參見圖2)。由于這一檢測分析系統有很高的分辨率，因此不會產生光譜線覆蓋的現象，檢測也不會受到影響。當前版本的軟件允許在檢測分析窗口內對多條光譜線進行模擬分析。

當鐵元素含量很高時，要注意鋅元素光譜線被鐵元素光譜線所覆蓋，但這種覆蓋可以用類似于電感耦合等離子體ICP中的方法進行校正。本文介紹的檢測分析中，由于很高的樣本稀釋使得這種光譜線覆蓋的影響可以忽略不計。

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經濟高效的HR-CS AAS法

高分辨率連續光源原子吸收光譜法(HR-CS AAS)是一種簡單且性能強大的測定礦業樣本中金屬元素含量的方法，與傳統的電感耦合等離子體發射光譜ICP-OES同樣有效，同時是具有更好抗干擾能力和也更加經濟的替代解決方案。基于這種光譜線數量較少、同時又有高分辨率的吸光光譜檢測方法能夠把其他元素光譜的干擾降低到最低程度，從而也明顯降低了光譜校正的工作量。在大多數檢測分析中也無需校正標準的矩陣逼近：因為火焰原子吸收光譜法很高的矩陣內含明顯的降低了電感耦合等離子體發射光譜ICP-OES時所受到的影響。在使用了性能強大的自動進樣器之后，能夠實現樣本的預稀釋;從而大大提高了檢測分析過程的自動化程度。